测定法 取装量差异下的本品，研细，……（甲醇超声提取）。精密量 取2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为空白对照。另精 密量取2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加50%甲 醇至5ml”起，依法立即测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无 水芦丁的量，计算，即得。
本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4） 计，不得少于30mg。
三、原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法是以待测元素的气态基态原 子对该元素特征普贤的吸收为基础。
准确度高、灵敏度高、选择性好、分析速度快。
四、薄层色谱扫描法
薄层吸收扫描法
光源：氘灯(190-340nm)和W灯(340-900nm ※ 薄层板引起的散射现象（散射系数SX）→标准
第五章 中药制剂含量测定
反映其制剂中有效成 分或者毒性成分的含 量
衡量其制剂工艺的稳 定性和中药材的质量 优劣
35.00% 30.00%
2000
25.00%
20.00%
15.00% 10.00%
5.00% 0.00%
1995 1990 1985 1977
药典中中药及其制剂的含量测定所占 比例
第一节 常用含量测定方法
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分 别置10ml量瓶中，各加50%甲醇至5ml，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀 ，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠 试液4ml，再加50%甲醇至刻度，摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外-可 见分光光度法（附录V A），在510nm的波长处测定吸光度，以吸光度为 纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
曲线（Kubella-Munk曲线）弯曲→校正（曲线校直 法和计算机回归法）
薄层荧光扫描法
光源：汞灯(250-580nm) 直线式扫描，无需曲线校直
系统适应性试验
检测灵敏度 分离度 R=2(d1-d2)/(W1+W2)
※ R≥1.0
重复性，相对标准偏差RSD≤3.0％ 显色后测定，RSD≤5.0％
本品每袋含总黄酮以无水芦丁（C27H30H16）计，不得少于0.12g。
紫外－可见分光光度法，吸收系数法
戊己丸中总生物碱的含量测定
[含量测定] 取本品粉末（过三号筛）0.7~0.9g，精密称定，置索氏提 取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流至提取液无色，提取液浓 缩后移至25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录VI C）试验，精密量取5ml，置氧化铝柱（内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿 法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶 中 ， 加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 精 密 量 取 2ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用 0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在345nm的波长测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4）的吸 收系数（E1%1cm）为728计算，即得。
健脾丸中熊果酸的含量测定
[含量测定] 取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约4g ，精密称定，加水30ml，放置使溶散，滤过，残渣用水30ml洗涤，在室 温干燥至呈松软粉末状或低温干燥后研细，连同滤纸一并置索氏提取器 内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石 油醚（30~60℃）浸泡两次，每次10ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚， 残渣加适量三氯甲烷-无水乙醇（2:3）混合液使溶解，转移至2ml量瓶内 ，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精 密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液4ul与6ul，对照品溶液 2ul与4ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙 酯-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小 的玻璃板，周围用胶布固定，进行扫描，波长：λS=540nm，λR=700nm， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
一、化学分析法
适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析 （一）重量分析
挥发法：如水分测定 萃取法：如冰片散中冰片的含量测定 沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定
（二）滴定分析
酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类 沉万本淀品氏滴剪牛定碎黄法，清取心5g丸，精中密朱称砂定的，含置2量50测m定l凯—氏硫烧氰瓶中酸，铵加法硫酸
滴定液（0.1mol/L）滴定。
本亚品铁按氰干燥化品钾计法算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为
69~90mg；大丸应为138~180mg。
配位滴定法（EDTA法和硫氰酸铵法）：测定鞣质、生物 碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂的含量
氧化还原滴定法：酚类、糖类及矿物药中Fe、As等
二、紫外－可见分光光度法
对照品比照法
cf. 标准曲线法
对照品溶液浓度应与供试品浓度接近（100±法
等吸收点法，系数倍率法，三波长法，导数光谱法
紫外－可见分光光度法，标准曲线法
排石颗粒中总黄酮的含量测定
[含量测定] 对照品溶液的制备 取120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg ，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，并稀释至 刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.2mg）。
30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml
锥银形量瓶法中，：用生水物50碱m的l分氢次卤洗涤酸烧盐瓶及，有洗机液并卤入化溶物液中，加1%
高锰酸钾溶液至显粉红色，两分种内不消失，再滴加2%硫酸
亚四铁苯溶硼液至钠红法色：消+失生后物，碱加硫→酸白铁色铵沉指淀示液2ml，用硫氰酸铵