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化学分析室人员培训00


>200
EDTA
10
10~12
JTG E40-2007加入钡镁混合剂5~10mL,取浸出液均为25mL
土 有机质试验(重铬酸钾容量法)
参照规程
适用 范围
GB/T 50123- ≤15% 1999
JTG E40-2007 ≤15%
方法名称 试样要求
加热温度
重铬酸钾容 过0.15mm筛, 170~180℃
H2In (红) HIn-(蓝) In2 (酒红)

H2In-(酒红) HIn2(蓝) In-(酒红)

H2In-(紫红)HIn(蓝)In(橙)

H2In+(黄绿) HIn(黄) In-(淡红) 离
H2In (红紫) HIn-(无色) In-(黄) 平 衡
红-蓝
1.1 、土
浸出液制备
试验规程
过筛孔径 取样量(g) 土水比 (mm)
硝酸银滴 定法
EDTA配 位滴定
EDTA配 位滴定
EDTA间 接配位
滴定 时间
立即 滴定 立即 滴定
当天 做完 当天 做完
当天 做完
当天 做完
取样量 (mL)
25 /
前处理
25 碳酸根滴定液
25 用0.02mol/L碳酸氢钠调节 pH至7
25 pH10缓冲液2mL
25 1:1HCl1滴,煮沸1min,加 2mol/L NaOH2mL调pH至12 以上
各指示剂性质
试剂名称
化学用途
变色过程
酚酞 甲基橙
8.2~10.0 3.1~4.4
无色——红色 红色——黄色
铬酸钾 硝酸银滴定氯根
黄色——砖红色
溴酚蓝
3.0~4.6
黄色——蓝色
K-B 钙指示剂
铬黑T
PAN 磺基水杨酸 酸性格蓝K
金属指示剂
金属指示剂
金属指示剂 9~10.5
金属指示剂
金属指示剂
金属指示剂
ON Off 模式
确认
打开开关
读数稳定后, 按“确认”键
按“模式” 键,设置温度
按“模式”键, 进入第二点标定 “STD2”
按“模式” 键,进入第一 点标定 “STD1”
读数稳定后, 按“确认”键
按“模式” 键,“MEAS” 显示
3mol/LNaCl溶液
滴定法
1.1、土
➢ 浸出液的制备 ➢ 试样滴定
1.2、水 1.3、水泥
➢ 三氧化二铁 ➢ 三氧化二铝 ➢ 游离氧化钙
1.4、无机结合稳定材料
➢ 石灰有效氧化钙、镁含量 ➢ 水泥或石灰剂量
主要仪器设备
滴定过程注意事项: 1、用待测液对滴定管进行润洗 2、排气泡 3、滴定时,边滴边摇,左手不能离开活塞任滴定液直流 4、滴定速度控制:先快后慢,接近滴定终点时逐滴滴加 5、读数:滴定管垂直于滴定台面,视线与弯月面相平 6、滴定管清洗(AgNO3)
JTG E40-2007
1
50~100
1:5
GB/T 50123-1999
2
50~100
1:5
所用溶剂
无CO2水 纯水
振荡时间 (min)
3 3
300mL三角瓶
真空抽滤泵
0.45um 滤膜
试样滴定
JTG E40-2007
成分
碳酸 根 碳酸 氢根
氯根
钙镁 总量

硫酸 根
试验方 法
硫酸滴定 法
硫酸滴定 法
蓝色
钙指示剂 红色突变
0.1g
为纯蓝色
0.5%铬黑 T少许或KB指示剂
0.1g
酒红色变 为纯蓝色
试样滴定JTG E40-2007与GB /T 50123-1999的区别
成分
参照规程 试验方法
适用范围
是否做 是否测 空白 含水率
前处理
读数精确 值(mL)
JTG E40-2007 硫酸滴定法
各类土


量法
取0.1~0.5g
重铬酸钾容 过100目 量法-(油 (0.15mm) 浴加热法 筛,取0.1~
0.5g

170~180℃
煮沸时间 (min)
5
5
空白对照
纯砂
过0.25mm筛, 700~800℃灼
烧后的土
读数精确值 (mL)
0.05mL
个)
水 氨离子 水 浊度 水 总磷 土壤 有机碳
土 钠、钾离子 水泥 氧化钠、 氧化钾
原子吸收分 质量法(10个) 光光度法 (1个)
水泥 氧化镁 水 可溶物 水 总矿化度 水 不溶物 土 烧失量 土 易溶盐 粉煤灰 烧失量 水泥 烧失量 水泥 三氧化硫 外加剂 含固量 外加剂 硫酸钠
其它(2个):水/土 pH值、外加剂pH
方法 滴定法(17个)
参数
水 钙镁总量 水 高锰酸盐指数 水 侵蚀性CO2 水 游离CO2 水 总碱度 水/土 氯化物 土 钙、镁离子 土 硫酸根 土 碳酸根(碳酸氢根) 土 有机质 石灰 有效钙镁含量 水泥或石灰剂量 水泥 三氧化二铁 水泥 三氧化二铝 水泥 游离氧化钙
紫外分光光 火焰光度法(4
度法(4个)
0.05
1999
试样滴定
硫酸根估测方法选择与试剂用量表
加BaCl2后溶液浑浊 硫酸根含量
情况
(mg/L)
数分钟后微浑浊
<10
测定方法
比浊法
吸入浸出液 体积(mL)
-
钡镁合剂用 量(mL)
-
立即呈生浑浊
25~50
比浊法
-
-
立即浑浊
50~100
EDTA
25
4~5
立即沉淀
100~200
EDTA
25
8
立即大量沉淀
/
0.01
G碳B酸/T根5和01碳23-1999 平行滴定误差不大于0.1mL
JT酸G 氢E4根0-2007GB平/T行50滴12定3-误差硫无酸要滴定求法,计算结各果类有土要求。 是(纯

/
0.05
1999
水)
氯根
JTG E40-2007 硝酸银滴定 法
各类土


用0.02mol/L碳酸氢钠调
/
节pH至7
取5mL浸出液,加
GB/T 50123- 容量法
是(纯
是 1:1HCl2滴,5%BaCl25滴,
/
1999
水)
由浑浊现象选择敬爱你才
比浊法 ≤0.025%(50mg/L)
方法
钙镁离子 JTG E40-2007 EDTA配位
各类土


0.01
滴定
GB/T 50123- EDTA滴定
各类土


煮沸去除CO2
GB/T 50123- 硝酸银滴定
1999

各类土
是(纯

用0.02mol/L碳酸氢钠调
/
水)
节pH至7
1:4HCl5滴,煮沸,趁热
JTG E40-2007 EDTA间接
各类土


加过量钡镁混合液5~
/
配位
10mL,微沸5min,放置
2h以上,加pH缓冲液5mL
硫酸根
EDTA络合 ≥0.025%(50mg/L)
25 1:4HCl5滴,加热煮沸,趁 热加入过量钡镁混合液5~ 10mL,继续微沸5min,放 置2h以上,加pH缓冲液5mL
所用指示 变色过


0.5%酚酞 红色刚消 2~3滴 失
0.1%甲基 橙指1~2 滴
红色变为 橙红色
5%铬酸钾 生成砖红 指5~6滴 色沉淀
K-B指示剂 由酒红色
0.1g
突变为纯
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