第四章硝态氮的测定
4.1 实验材料
4.1.1 实验土样
与2.1.1相同
4.1.2 实验仪器
分光光度计、具塞比色管(25ml)、自动移液管(1ml)和一般实验室常用仪器和设备。
4.1.3 实验药品
锌卷、氯化铬溶液(20g/L)、氨基苯磺酰胺溶液、1-萘替乙二胺盐酸溶液。
4.2 实验方法
4.2.1 标准工作曲线的绘制(0μmol/ml—16.0μmol/ml)
1、在两组个六个25ml容量瓶中,分别依次移入硝酸盐标准使用溶液(100mol/L)0ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.50ml,4.00ml,用盐度为35的人工海水稀释至标线,混匀。
次标准溶液系列系列硝酸盐-氮浓度依次为0μmol/ml,2.00μmol/ml,4.00μmol/ml,6.00μmol/ml,10.00,16.0μmol/ml。
2、将上述标准液系列分别全量转移一组干燥的25ml具塞比色管中,向每管中放入一个5cm*3cm的锌卷,加入0.50ml氯化铬溶液,迅速放在振荡器上震荡10min。
震荡后迅速将管中的锌卷取出。
3、加入0.50ml对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5min,再加入0.50ml1-萘替乙二胺盐酸溶液,混匀,放置15min,颜色可稳定4h。
4、颜色稳定后,在分光光度计上用2cm比色池,以水做参比,于543nm波长处测定吸光度As,其中空白吸光值为Ah。
测定结果记录于标准工作曲线记录表中。
5、已扣除空白吸光值Ah后的吸光值An为纵坐标,硝酸盐-氮的浓度Co为横坐标绘制标准工作曲线,并用线性回归法求出标准曲线截距a和斜率b。
4.2.2 水样测定
量取25.0ml水样(双样)于25ml干燥的具塞比色管中,一下按4.2.1中的2—4步骤测定水样的吸光值Aw,并记录于硝酸测定记录表中。
如果水样盐度低于25,测定时每份水样应加入0.5g优级纯氯化钠。
将海水样样品中原有亚硝酸盐在“亚硝酸盐测定”测得的净平均吸光值 A NO3-N(已扣除试剂空白)。
和“硝酸盐测定”与“亚硝酸盐测定”的比色池长度的壁纸X,记录于硝酸盐测定记录表中。