实训4-6 柱温等温度参数的设置
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例： 三、设置温度程序
按主机键盘“col”键，设置柱初始温度和温度程序，温度设置必须在 允许的柱温和检测器温度范围之内。 四、启动GC控制 按“SYSTEM”键显示主屏幕，按“启动GC”键启动GC控制，按 “MONIT”键确定每一部分温度设置正确。 五、设置检测器 从“DET”键设置检测器时间常数范围，确定检测器温度升高后点燃 FID或设置TCD电流值。
实训4-2 气路系统的连接与检漏
5、结束工作 ① 关闭气源； ② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表 指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时 针方向旋松）； ③ 关闭主机上载气稳压阀（顺时针旋松）； ④ 填写仪器使用记录，做好实训室整理和清 洁工作，并进行安全检查后，方可离开实训 室。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
实训4-7 进样操作
一、气体样品进样 平面六通阀结构，取样（准备）和进样（工作）位置如图所示。
六通阀进样
实训4-7 进样操作
二、液体样品进样 采用微量注射器直接进样，进样操作如图4-7所示。
润洗后吸取样品
排除气泡
进样
图4-7 气体样品进样操作
实训4-7 进样操作
三、固体样品进样 固体样品通常用溶剂溶解后，用微量注射器进样。微量注射器使用前要
一、载气钢瓶的使用规程 1. 钢瓶必须分类保管，直立远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放 量不得超过两瓶。 2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3. 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4. 操作时严禁敲打，发现漏气立即修好。 5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。 6. 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
器
实训4-2 气路系统的连接与检漏
一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件； 2. 学习气路的检漏和排漏方法； 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。
三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使 用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母 为右螺纹）。 ② 准备净化器。 ③ 准备一定长度的不锈钢管（或尼龙管、聚四氟乙烯管）。
Ⅰ.供气系统：气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计； Ⅱ.进样系统：进样器、气化室； Ⅲ.分离系统：色谱柱、柱箱（又称色谱炉）及其温控装置； Ⅳ.检测系统：检测器及其电源、温控装置； Ⅴ.记录系统：放大器、记录器及数据处理装置。
三、气相色谱仪工作流程
载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2减压后，进入净化干燥管3干燥净化， 再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力，并由流量计5和压力 表6显示出来。继续前行又经过气化室，流动相载带着气态的混合物试样进 入色谱柱8进行分离，分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之 后放空（气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着）。检测器将各被分 离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号（V或i）传给记 录器10，记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线—— 色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线； 曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一 定值(一般金属丝的电阻值是随温度升高而增加的)。当参比池和测量池中 有气体经过时，气体会将池体热量带走而使温度下降，进而使热丝的电阻 值发生变化。
气相色谱仪中的桥路
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
3. TCD检测器的检测操作
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
二、热导池检测器 热导池由池体和热敏元件构成，又可分双臂热导池和四臂热导池两种。
a）双臂热导池
b）四臂热导池
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
2. TCD检测器的检测原理 热导池检测器，是基于不同的物质具有不同的热导系数。
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
二、热导池检测器 1. TCD检测器的结构
热导池体用不锈钢块制成，上开两个大小相同、形状完全对称的孔道， 每个孔里固定一根金属丝（也称热丝）。两根金属丝长短、粗细、电阻值 都应一样，此金属丝称为热敏元件。为了提高检测器的灵敏度，一般选用 电阻率高，电阻温度系数（即温度每变化l℃，导体电阻的变化值）大的金 属丝(钨或铼钨)或半导体热敏电阻作热导池的热敏元件。
三、气相色谱仪工作流程
图4-5 气相色谱流程示意 1．高压钢瓶 2．减压阀 3．载气净化干燥管4．针 形阀 5．流量计 6．压力表 7．进祥器和气化室 8．色 谱柱 9．检测器 10．记录仪
实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：
一、开机操作 1. 开载气：打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀，使输出压力为 0.4MPa。 2. 开机：载气开通十分钟以上，待仪器载气压力表（位于仪器上方 后侧机盖内）达到设定值，即PRIMARY：400KPa、CARRIER： 100KPa，开启气相色谱仪，开启计算机。 3. 开燃气、助燃气：打开氢气发生器（SPH-500A）、空气发生器 （SPB-3），使仪器相应压力表升至设定值（HYDROGEN：50KPa、 AIR：50KPa）。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
二、减压阀的使用 1. 在气相色谱分析中钢瓶供气压力在9.8～14.7MPa。 2. 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压 阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋 松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3. 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压 阀内气体，最后松开调节螺杆。
（1）载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢 瓶贮装的压缩气源供给，也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气，主要 取决于选用的检测器和其他一些具体因素。
一、气路系统（含外气路）基础知识
（2）辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用，包括补偿气、尾吹气、 燃烧气和助燃气。 （3）气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。
先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖 不宜在高温下工作。
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
一、FID检测器 1. FID 检测器的结构 氢火焰检测器如图4-8所示，主 要部件是离子室。离子室一般 由不锈钢制成，包括气体入口、 出口、火焰喷嘴、极化极和收 集极以及点火线圈等部件。
图4-3 气相色谱过程示意图 1.载气钢瓶；2.减压阀；3.净化器；4.稳压阀；5.转子流量
计；6.气化室；7.色谱柱；8.检测器
一、气路系统（含外气路）基础知识
图4-4 补偿式双气路结构示意图 1.载气；2.减压阀；3.净化器；4.稳压阀；5.压力表；6,6’.针 型阀；7,7’.转子流量计；8,8’.气化室；9,9’.色谱柱；10.检测
实训4-2 气路系统的连接与检漏
4、转子流量计的校正 ① 将皂膜流量计接在仪器的载气排出口（柱出口或检测器出口）； ②用载气稳压阀调节转子流量计中的转子至某一高度，如0、5、10、15、 20、25、30、35、40等值处； ③轻捏一下胶头，使皂液上升封住支管，产生一个皂膜； ④用秒表测量皂膜上升至一定体积所需要的时间； ⑤计算与转子流量计转子高度相应的柱后皂膜流量计流量F皂，并计算在下 表。
实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：
一、开机操作 4. 启动GC：从【SYSTEM】键主屏幕上选择→“文件”→“方法 7”→“加载”→“返回” →“启动”→【MONIT】回到监视界面。 5. 点火：待检测器温度升至100℃以上，点击仪器前面板【DET】 进行点火。 6. 连接工作站：打开工作站开关，在电脑桌面打开“实时分析”界 面（如界面显示“脱机”，将其关掉重新开启，使之显示“准备就 绪”），待基线稳定。
1）拧开载气（H2）总压开关（逆时针旋转为开），旋转调节阀， 使压力表指示在0.3~0.4 MPa（顺时针旋转为开）。
2）通入载气（H2），将载气流量调至20~30ml/min（载气压力表 1： 0.065 MPa；载气压力表2：0.03 MPa）。
3）通载气约10min后（若长期停机后重新启动操作时，通载气 15min以上），开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检 测器1的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度 （不锈钢色谱柱的使用温度≤230℃，毛细管色谱柱的使用温度 ≤300℃），汽化室和检测器温度应高于柱箱20~50℃，设置好后按 运行键即可升温。
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
b.进样后，载气和分离后的组分 （以甲烷为例）一起从柱后流出。
c.在电场作用下，正离子移向收集 极（负极），负离子和电子移向 极化极（正极），形成微电流， 流经输入电阻 R1 时，在其两端产 生响应信号 E。此信号大小与进入 火焰中组分的质量是成正比的， 这便是氢火焰离子化检测器的定 量依据。
图4-8 FID检测器的D检测器的检测原理 a.载气一般用氮气（或 Ar、H e）、燃气用氢气，分别由入口 处通入，调节载气和燃气的流 量配比，由喷嘴喷出。助燃空 气进入离子室，供给氧气。在 喷嘴附近安有点火装置，点火 后，在喷嘴上方产生氢火焰。
项目4 用气相色谱法检测物质
任务2 气相色谱仪的基本操作
一、气路系统（含外气路）基础知识
气路系统主要是指载气连续运行的密闭管路。对气路系统的基本要求是，气密 性好、气体清洁、气流稳定。
图4-1 填充柱的气路控制部分
一、气路系统（含外气路）基础知识