络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
１ ４ ２ 仪 器 及 测 定 条 件 ．．
式 中 ： —— 样 品 中二氧化 硫 的含量 ， ／ ｇ Ｘ ｇｋ ；
Ｃ— — ０ ０ ｍｏ ／ ＯＨ 标 液 浓 度 ， ｏ ／ ． ５ Ｌ Ｌ Ｎａ ｏ ｔ Ｌ
Ｌ；
— —
滴定 过 氧化氢 吸 收液至 终点 时 Ｎａ ＯＨ
标 液消耗 毫升 数 ， ｍＬ；
盐 酸副玫 瑰 苯胺 ： 取 精 制 提 纯 （ 进 口分 装 ） 称 或
表 １ 干 扰 物 质 及 消 除方 法
１１ ３２ Ｃ ． ． ． ＯＯ一 与 盐 酸 副玫 瑰 苯 胺 形 成 紫 红 色 会
１ １ ３ ３ 含硫 基食 品 （ ．． ． 药食 同源 食 品如 大蒜 、 ｂ、 萝 姜、 椒、 辣 木耳 等） 蒸馏 时 间 不 超过 ７ ｎ为 宜 ， ｍｉ 蒸馏 时间 过长 ， 硫基 化合 物开 始馏 出 ， 要 时对蒸 馏装置 必 进 行 改进 ， 否则 会干 扰测 定 ， 据虚 高 。 数
２１ 年第 ５ ０１ 期
分 析 仪 器
８ ７
食 品 中亚 硫 酸 盐 的 ４种 检 测 方 法
黄 凤 妹
（ 平 市 产 品 质 量 检 验 所 ， 建 南 平 ，３ ３ ０ ） 南 福 ５ ０ ０
摘 要
食 品 中亚 硫 酸盐 的检 测 方 法 国 标 为 Ｇ ／ Ｏ ９ ３ — ０ ３ Ｂ Ｔ５ Ｏ ．４ ２ ０ 。本 文 主要 阐述 了食 品 中 亚 硫 酸 盐 的其 他 ４
３ —— 与 ｌ Ｎａ ２ ｍＬ ＯＨ 标 液 相 当 的 二 氧 化 硫 的毫克数 ， ／ ｍｇ ｍｍｏ Ｌ。
１ ２ ４ 方 法 讨 论 ．．
Ｉ Ｓ ５ ０离 子色 谱仪 ， 国戴安 公 司 。亚硫 酸 Ｃ －１ ０ 美 收集 装置 。色谱 柱 ： ｎ ａ １ ］ Ｉ Ｐ ｃＡＳ ４分 析柱 ，２ ０ ｏ ５ ｍｍ ×４ ｍｍ。洗 脱 剂 ： ． ｍｍｏ ／ ＮａＣ ３ ４ ０ ３５ Ｌ Ｌ ２ Ｏ ／ ． ｍｍｏ ／ Ｌ
种 检 测 方 法 ， 通 过 选 取 有 代 表 的 样 品 将 这 ４种 检 测 方 法 与 国 标 法 进 行 了 比 较 和 探 讨 ， 而 证 实 这 ４种 检 测 方 法 并 从
对食 品中亚硫酸盐的准确定量具有一定 的指导意义 。 关 键词 检测方法 食 品 亚 硫 酸 盐
亚 硫酸 及其 盐 类 是 广 泛使 用 的食 品添 加 剂 ， 具
除。
１ ４ ３ 操 作方 法 ．． １ ４ ３ １ 试验 溶液 的 制备 ．．．
取 ｌ ｍＬ吸 收 液 加 入 Ａ 吸 收 管 内 ， ｍＬ ， ～ Ｏ ５ ２４ ＤＮＰ液加 入联 接 Ｓ 收集装 置 的 Ｂ管 内 。取 １ Ｏ ～５
克试样放入 已通氮脱气 １ｍ ｎ的 ４ ｍ ２ 磷酸和 ０ｉ ０ Ｌ０
１ ｍＬ氨基磺 酸铵 溶液 的 曝气 瓶 内 ， 即接好 收集 装 立
置 Ⅲ 。曝气瓶 于 ９ ￣ 浴 中以 ８ ０ ／ ｎ流速 通 ０Ｃ水 ０ ｍＬ ｍｉ
氮 曝气 ４ ｍｉ ， 得 吸 收液 即为 试 验 溶 液 。用 水 代 ０ ｎ所
替 试样 同上 操作 ， 到 的吸收 液为 空 白试验 溶液 。 得
管加 ０２ ． ｍＬ水 ， Ｂ管加 入 ０ ２ ０ ３ Ｈ Ｏ ， 们 ． ｍＬ ． ％ 它 所 产生 的吸 光 度 相 减 所 得 的 吸 光 度 （ Ｂ） 为 样 Ａ— 作 液 中 Ｓ 产生 的 吸光度 ， Ｏ 所 代人 计算 。
１ ４ 离 子 色 谱 法 ［ ． ３ ］
１ ２ １ 试 剂 ． ．
稀 释成 ０ 卜 ４ ０ ｇ ｍＬ Ｏ￣ 使用 液 ； ． ．ｇ ／ Ｓ 一 吸收 液 ： Ｏ克 １
三 乙醇胺 加水 溶解 至 １ Ｌ；１ 氨基 磺 酸铵 ； 洗脱 液 ：
３ ７ 克 碳 酸钠 和 ３ ３ ．１ ． ６克碳 酸 氢钠 加 水 溶解 至 １ Ｌ， 用 时用水 稀释 １ 倍 ， 酸钠 和碳 酸氢 钠 的浓度 分 别 ０ 碳 为 ３５ ． ｍｍｏ ／ Ｌ Ｌ和 ４ Ｏ ． ｍｍｏ ／ Ｌ Ｌ；净化 剂 １ ３ ３克 ， ６． 十二 烷基苯 磺 酸加 水 溶 解 至 １ 用 时 用 水 稀 释 ｌ Ｌ， Ｏ 倍 ；２ ４ 二硝 基苯肼 （ ，－ ，一 ２ ４ ＤＮＰ 液 ： 克 ２ ４ Ｄ ） １ ， 一 ＮＰ 加 ４ 磷酸 溶解 至 １ ０ ０ ０ ｍＬ。
盐酸 １ ； ＋１ 过氧 化氢 １ ０ 氢氧化 钠标 准溶 液 ＋１ ；
０ ０ ｍｏ ／ 甲基 红 一 亚 甲基 蓝 指 示 剂 。 ． ５ Ｌ Ｌ；
１ ２ ２ 步 骤 ． ．
原理 ：试 样 中 的 亚 硫 酸 在 ２ 磷 酸 酸 性 条 件 ０
蒸 馏过 程 同第一 法 ， 在 接 收器 内加入 过 氧 化 另 氢 （ ＋ １）０ １ ０ ２ ｍＬ， 指 示 剂 １滴 ， ０ ０ ｍｏ ／ 加 用 ．５ ＬＬ Ｎａ ＯＨ 标 液 中和 至灰 绿 色 终 点 ， 为 吸 收 液 ， 馏 作 蒸 至一 定体 积后 ， 取下 吸 收液 ， 再加 一 滴 指示 剂 ， ０ 用 ． ０ ｍｏ ／ ＯＨ 标 液滴 定至 灰绿 色为终 点 。 ５ Ｌ Ｌ Ｎａ
８ ８
分 析 仪 器
１３ １ 试 ．． 剂
２１年第５ ０１ 期
１ １ ４ 比色法适 用 于 Ｓ 含 量 低 于 ０ １ ／ ｇ试 样 ．． Ｏ。 ．ｇｋ
的检测 。 １ ２ 蒸 馏 后 碱 滴 定 法 口 ． ］
０３ Ｈ Ｏ ， ． 其它试 剂 同 １ １ １ ．．。
配制 ： 测定 固体 试剂 Ｎａ Ｏ。中 Ｓ 的纯度 ， 先 ＨＳ Ｏ 而
后 根 据 已 知 Ｓ 的 纯 度 ， 接 称 取 Ｎａ Ｏ Ｏ 直 ＨＳ 。配 成
Ｓ 标 准 溶 液 ， 用 时 无 需 再 进 行 标 定 。 固 体 Ｏ 使
Ｎａ Ｓ 试剂 可使 用 １ 。用 ０ １ Ｌ Ｌ ＯＨ 溶 ｉ ｒ Ｏ。 年 ． ｍｏ ／ Ｎａ
１ ３ 盐酸 副玫瑰 苯胺 比色法 （ ． 加过 氧化 氢） ［］ １
适 用范 围 ：当检 测 带 色 的 发 酵酒 、 馏 后 馏 出 蒸 液 含有 颜色 、 糖 等 样 品 时 ， Ｇ ／ ０ ９ ３ ０ ３ 红 按 Ｂ Ｔ５ ０ ． ～２ ０ 第 一法 ， 品 比色管均 呈现 一定 量底 色而 干扰测 定 ， 样 使 得 Ｓ 。 得数 据虚 高 ， 用 加 入 Ｈ Ｏ Ｏ 测 采 法 消 除 呈 色 物质 的背 景干 扰可得 较 为满 意结果 。 原 理 ：Ｈ Ｏ 将 Ｓ 氧 化 成 硫 酸 后 ， 与 显 色 Ｏ 不 剂 盐酸 副玫 瑰苯 胺显 色 ， 且在 波 长 ５ ０ ｍ 下 不产 生 ５ｎ 吸光度 ， 呈色 物质 所产 生 的吸光度 作为 底液 ， 以扣 予
Ｔ５ ０ ． ４ ２ ０ ０ ９ ３ — ０ ３规 定 了 食 品 中 的亚 硫 酸 盐 检 测 方 法 ： 一法 为 盐 酸 副 玫瑰 苯 胺 比色 法 ， 二 法 为 蒸 第 第 馏后 碘 量滴定 法 。但 随着 食 品 添加 剂 的滥 用 ， 色 着 剂 、 品 中未 知 成 分 干 扰 等 因 素 ， 用 ＧＢ Ｔ ０ ９ 食 采 ／ ５ ０． ３ —２ ０ ４ ０ ３中规定 的方 法检 测 食 品中亚 硫酸 盐存 在 着
Ｌ ＨＣ 。 Ｎａ Ｏ 。洗 脱 剂 流 速 ： ２ ０ ／ ｎ 净 化 剂 ： ． ｍＬ ｍｉ。
１ ２ ４ １ 该 法 与 国标 第 二 法 相 比， 法 灵 敏 度 更 ．． ． 方 高 ， 择性 相对 更强 ， 选 所须 药 品更简单 ， 于操作 。 易
１ ２ ４ ２ 该 法适 用 于二氧 化硫 含量 在 ０ １ｇ ｋ ．．． ． ／ ｇ以
上试样 的检 测 ， 测 定 结 果 与 国标 第 二 法 的测 定 结 其
果 相 一致 。
５ ｍｍｏ ／ ０ Ｌ Ｌ十 二 烷 基 苯 磺 酸 。净 化 剂 流 速 ：２ ． ０ ／ ｎ ｍＬ ｍｉ。检 测 器 ：抑 制 型 电 导 检 测 器 。 温 度 ：