实践室中常用的有机溶剂的纯化要领1．乙酸乙酯市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。

可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干枯的锥形瓶中，插手适量无水碳酸钾干枯1h后，蒸馏，搜集77．0。

77．5℃馏分。

2．煤油醚煤油醚是低级烷烃的混杂物。

遵照沸程范畴分歧可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃平分歧规格。

煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法举行辞别，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。

要领如下。

在150mL分液漏斗中，插手100mL煤油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消亡为止。

用蒸馏水洗涤两次后，将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中，插手无水氯化钙干枯lh。

蒸馏，搜集必要规格的馏分。

3．氯仿平凡氯仿中含有1％乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气，作为稳固剂加进去的)。

撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h，再举行蒸馏，搜集60．5～61．5℃馏分。

纯品应装在棕色瓶内，置于暗处避光留存。

4．苯平凡苯中也许含有小批噻吩，撤除的要领是用小批(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别用水、10％碳酸钠溶液和水洗涤。

辞别出苯，置于锥形瓶中，用无水氯化钙干枯24h后，水浴加热蒸馏，搜集79．5～80．5℃馏分。

在有机化学实践中，通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。

由于响应的特点和物质的性子分歧，对溶剂规格的要求也不相似。

有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高，纵使微量杂质或水分的存在，也会影响实践的正常举行。

这种处境下，就需对溶剂举行纯化治理，以餍足实践的正常要求。

这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。

5．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不及餍足无水实践的要求。

可用下述要领举行治理，制得无水乙醚。

在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。

将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗始末带有侧口的橡胶塞装置在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸迟钝滴入乙醚中，由于吸水作用发生热，乙醚会自行沸腾。

当乙醚中止沸腾后，捣毁回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干枯的锥形瓶作接管器。

在接液管的支管上装置一支盛有无水氯化钙的干枯管，干枯管的另一端连结橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的开水浴加热蒸馏，搜集34．5℃馏分70～80mL，中止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的收受接管瓶中(切弗成向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中插手1g钠丝，然后用带有氯化钙干枯管的塞子塞上，以防备潮气侵占并可使发生的气体逸出。

安放24h，使乙醚中残余的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发觉金属钠外貌已全部产生作用，则需补加小批钠丝，安放至无气泡发生，金属钠外貌完备，即可餍足运用要求。

6．绝对乙醇市售的无水乙醇普通只能到达99．5％的纯度，而很多响应中必要运用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。

在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手0．6g干枯纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，装置回流冷凝管，冷凝管顺口附加一支无水氯化钙干枯管。

在滚水浴上加热至微沸，移去热源，立即插手几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒相近产生响应，若响应较慢，可稍加热，若不见响应产生，可补加几粒碘。

当金属镁全部作用完毕后，再插手100mL99．5％乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。

改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，搜集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。

此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99％。

7．丙酮市售丙酮中经常含有甲醇、乙醛和水等杂质，可用下述要领提纯。

在250mL圆底烧瓶中，插手100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，装置回流冷凝管，水浴加热回流。

若混杂液紫色很快消亡，则需补加小批高锰酸钾，延续回流，直到紫色不再消亡为止。

改成蒸馏装置，插手几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干枯1h。

将干枯好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，插手沸石，装置蒸馏装置(全部仪器均须干枯!)。

水浴加热蒸馏，搜集55．0～56．5℃馏分。

常用有机溶剂的纯化-丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。

平凡丙酮常含有小批的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化要领有：⑴于250mL丙酮中插手2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消亡，再插手小批高锰酸钾延续回流，至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干枯，过滤后蒸馏，搜集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不及太多，不然会过多消费高锰酸钾和丙酮，使治理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先插手4mL10%硝酸银溶液，再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再插手无水硫酸钾或无水硫酸钙举行干枯。

最后蒸馏搜集55~56.5℃馏分。

此法比要领⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小批纯化用。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。

四氢呋喃与水能混溶，并常含有小批水分及过氧化物。

如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在断绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）撤除此中的水和过氧化物，然后蒸馏，搜集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余小批残液即倒出）。

精制后的液体插手钠丝并应在氮氛围中留存。

治理四氢呋喃时，应先用小批举行试验，在确定此中只有小批水和过氧化物，作用不致过于剧烈时，方可举行纯化。

四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检讨。

如过氧化物较多，应另行治理为宜。

常用有机溶剂的纯化－二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

二氧六环能与水恣意混杂，常含有小批二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环也许含有过氧化物（判断和撤除参阅乙醚）。

二氧六环的纯化要领，在500mL二氧六环中插手8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流进程中，徐徐通入氮气以撤除天生的乙醛。

冷却后，插手固体氢氧化钾，直到不及再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干枯24h。

然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封留存。

精制过的1,4-二氧环己烷应当制止与氛围交锋。

常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。

剖析纯的吡啶含有小批水分，可供普通实践用。

如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后断绝潮气蒸出备用。

干枯的吡啶吸水性很强，留存时应将容器口用白腊封好。

常用有机溶剂的纯化－煤油醚煤油醚为轻质煤油产物，是低相对分子质量烷烃类的混杂物。

其沸程为30~150℃，搜集的温度区间普通为30℃左右。

有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的煤油醚。

此中含有小批不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法辞别。

煤油醚的精制通常将煤油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸插手高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消亡为止。

然后再用水洗，经无水氯化钙干枯后蒸馏。

若需绝对干枯的煤油醚，可插手钠丝（与纯化无水乙醚相似）。

常用有机溶剂的纯化－甲醇沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。

平凡未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。

而产业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。

为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。

搜集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相似）。

甲醇有毒，治理时应防备吸入其蒸气。

常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。

乙酸乙酯普通含量为95%~98%, 含有小批水、乙醇和乙酸。

可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中插手100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，撤除乙醇和水等杂质，然新进行蒸馏。

馏液用20~30g 无水碳酸钾振荡，再蒸馏。

产品沸点为77℃，纯度可达以上99%。

常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。

平凡乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。

久藏的乙醚常含有小批过氧化物过氧化物的检讨和撤除：在洁净和试管中插进2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被氛围氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消亡）和1~2滴淀粉溶液，混杂匀称后插手乙醚，出现蓝色即表现有过氧化物存在。

撤除过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制要领是FeSO4?H2O60g，100mL 水和6mL浓硫酸）。

将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

醇和水的检讨和撤除：乙醚中插进少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。

安放后，氢氧化钠外貌附有棕色树脂，即证明有醇存在。

水的存在用无水硫酸铜检讨。

先用无水氯化钙撤除大局部水，再经金属钠干枯。

其要领是：将100mL乙醚放在干枯锥形瓶中，插手20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，安放一天以上，并中断摇晃，然后蒸馏，搜集33~37℃的馏分。

用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干枯管的软木塞塞住。

或在木塞中插一末了拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防备潮气浸入，又可使发生的气体逸出。

安放至无气泡产生即可运用；安放后，若钠丝外貌已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化－乙醇沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。

制备无水乙醇的要领许多，遵照对无水乙醇质量的要求分歧而选择分歧的要领。

若要求98%~99%的乙醇，可采纳下列要领：⑴使用苯、水和乙醇形成低共沸混杂物的性子，将苯插手乙醇中，举行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混杂物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混杂物被蒸出，最后蒸出乙醇。

产业多采纳此法。

⑵用生石灰脱水。

于100mL95%乙醇中插手新颖的块状生石灰20g，回流3~5h，然新进行蒸馏。

若要99%以上的乙醇，可采纳下列要领：⑴在100mL99%乙醇中，插手7g金属钠，待响应完毕，再插手27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g 草酸二乙酯，回流2~3h，然新进行蒸馏。

金属钠虽能与乙醇中的水作用，发生氢手和氢氧化钠，但所天生的氢氧化钠又与乙醇产生均衡响应，因此单独运用金属钠不及完全撤除乙醇中的水，须插手过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与天生的氢氧化钠作用，抵制上述响应，从而到达进一步脱水的主意。

⑵在60mL99%乙醇中，插手5g镁和0.5g碘，待镁溶解天生醇镁后，再插手900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。