食品科学与工程2008级潘珍凤
指导教师蔡秋杏
摘要
本研究采用高效液相色谱法测定虾肉中4种硝基呋喃类药物代谢物SEM、AHD、AOZ、AMOZ。样品加入三氯乙酸-甲醇和邻氯苯甲醛在40℃水浴条件下振荡提取同时进行衍生化12h，然后离心，将提取液pH值调节至7.0左右，用2倍体积乙酸乙酯萃取衍生物，氮气吹干溶剂后再用1 mL50%乙腈水溶液溶解残渣，高效液相色谱法检测，外标法定量。本方法简化了操作步骤，稳定性好，添加量在0.2～20nmol范围时，4种硝基呋喃类代谢物回收率在77.8%～98.8%之间，相对标准偏差小于15%。SEM、AHD、AOZ、AMOZ的检测限分别为0.93ng/g、1.40ng/g、0.84ng/g、1.90ng/g。
1.7.1高效液相色谱法（HPLC）4
1.7.1.1高效液相色谱法的原理、特点4
1.7.1.2高效液相色谱仪4
1.7.1.3高效液相色谱法的研究进展4
1.7.2超高效液相色谱法（UPLC）5
1.7.3液相色谱-质谱法（LC-MS）5
1.7.4液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）5
1.7.5酶联免疫分析法（ELISA）6
1.8课题研究目的及意义6
2实验部分7
2.1实验材料7
2.2仪器与试剂7
2.2.1仪器：7
2.2.2试剂7
2.3实验方法与步骤8
2.3.1样品处理8
2.3.1.1不同衍生温度的对比试验8
2.3.1.2不同提取方式的对比试验8
2.3.1.3不同提取时间的对比试验8
2.3.2色谱条件9
2.3.3相关系数、线性范围和检测限的确定9
InstructorCai Qiuxing
Abstract
In thisstudy, the HPLC methodwas usedfor the determination of four nitro furan drugs metabolites SEM, AHD, AOZ, AMOZin theshrimps. The different sampleswithacetic acid-methanol and adjacent chlorobenzene formaldehydewerebathedin 40℃waterconditionsat the same time the oscillation extractionfor12h,then centrifuged,adjustedthe pH 7.0, with 2 times the volumeofethyl acetate extractedderivatives,and thenwith 1 mL50% acetonitrile solution dissolved theresidue after nitrogen blowedsolvent dry,andhigh performance liquid chromatography (HPLC)was usedfor the determination, external standard methodwas usedfor quotation. Themethod simplifiedthe procedures,hadgood stability,with theadditionamount in 0.2~20nmol range, four nitro furan kindsof metabolites'recovery rangewerebetween 77.8%and98.8%, the relative standard deviationwereless than 15%.ThelimitofdetectionsforSEM, AHD, AOZ, AMOZ were 0.93ng/g and 1.40ng/g and 0.84ng/g and 1.90ng/g.
钦 州 学 院
本科生毕业论文（设计）
高效液相色谱法检测虾肉中硝基呋喃类药物残留
院 系海洋学院
专 业食品ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ学与工程(食品科学方向)
学 生 班 级食品本081
姓 名潘珍凤
学 号0811402124
指导教师单位钦州学院
指导教师姓名蔡秋杏
指导教师职称讲师
2012年4月
高效液相色谱法检测虾肉中硝基呋喃类药物残留
Key words:Nitrofurans,HPLC,Residues
1前言1
1.1课题研究背景1
1.2硝基呋喃类药物的应用情况1
1.3硝基呋喃药物的简介2
1.4硝基呋喃类药物的特性2
1.5硝基呋喃类药物在体内代谢3
1.6硝基呋喃类药物及其代谢物的危害3
1.7硝基呋喃类药物残留的检测方法及其研究进展4
中国是对虾养殖大国，但是近年来，硝基呋喃类药物残留超标事件仍时有发生。2008年1月22日，我国产速食虾就因检测出含有硝基呋喃而被欧盟食品和饲料委员会通报。在2010年度水产苗种质量安全监督抽查结果中，广东、海南、福建等地部分生产单位的虾苗、罗非鱼苗中检测出硝基呋喃类代谢物。
关键词：硝基呋喃类药物；高效液相色谱法；残留
High performance liquidchromatographic methodfor detection ofnitrofuransdrugs residueinthe shrimps
FoodScience andEngineering2008Pan Zhenfeng
2.3.4加标回收率和精密度9
3结果与分析9
3.1衍生温度的确定9
3.2提取方式的影响11
3.3提取时间的影响13
3.4线性关系、线性范围的确定14
3.5检测限的确定16
3.6加标回收率和精密度16
4讨论19
5小结与展望20
致谢21
参考文献22
1
1.1
我国是水产品生产与出口大国,自20世纪80年代以来,我国的水产品产量一直居世界首位，然而制约我国水产业发展的突出问题,其中之一便是水产品的质量安全问题，其中就包括药物残留超标。目前常见的因残留超标引起水产品质量安全事件的药物主要有氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物和甲醛等,当人们食用了残留超标的水产品后,会出现不同程度的中毒反应,轻者影响健康,重者危及生命。而硝基呋喃类药物在水产品中的残留问题是近年来我国水产品出口中重点监控的项目[1]。