5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单 元

光栅原理 光栅也称衍射光栅。是利用多缝衍射原理使光发生色 散(分解为光谱)的光学元件。它是一块刻有大量平行等 宽、等距狭缝(刻线)的平面玻璃或金属片。光栅的狭缝 数量很大，一般每毫米几十至几千条。单色平行光通 过光栅每个缝的衍射和各缝间的干涉，形成暗条纹很 宽、明条纹很细的图样，这些锐细而明亮的条纹称作 谱线。谱线的位置随波长而异，当复色光通过光栅后 ，不同波长的谱线在不同的位置出现而形成光谱。光 通过光栅形成光谱是单缝衍射和多缝干涉的共同结果 。
5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单 元



目录 1聚光镜 2阿贝聚光镜 3消色差聚光镜 4摇出式聚光镜 5其它聚光镜 聚光镜 聚光镜又名聚光器，装在载物台的下方。小型的显微镜往往无聚 光镜，在使用数值孔径0.40以上的物镜时，则必须具有聚光镜。 聚光镜不仅可以弥补光量的不足和适当改变从光源射来的光的性 质，而且将光线聚焦于被检物体上，以得到最好的照明效果。 聚光镜的的结构有多种，同时根据物镜数值孔径的大小 ，相应地 对聚光镜的要求也不同 。
5.1.1标准物质基础知识
1.标准物质的基本概念 2.标准物质的作用与用途
一、标准物质的定义


1.标准物质（Reference Material ) (RM) 标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的 测量标准 具有复现、保存和传递量值的基本作用 在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校 准测量仪器和测量过程，评价测量方法的准确 度和检测实验室的检测能力，确定材料或产品 的特性量值，进行量值仲裁等
2. 二级标准物质用与一级标准物质进 行比较测量的方法或与一级标准物质相 同的定值方法定值。其不确定度 和均匀 性未达到一级标准物质的水平，稳定性 半年以上，能满足一般测量的需要。且 相同的二级标准物质可以有许多个。代 号为“GBW（E)”
三（2）标准物质的分类编号
一级标准物质（GBW） 标准物质分 类号
核材料与 放 040001-049999 核材料与 射性 放射性
四 标准物质的主要用途
1、作为检验、评价、鉴定新技术和新方 法的重要手段。 2、用作校正物。 3、用作确定物质特性量值的工作标准。 4、用于实验室内部的质量保证。 5、 用于实验室之间的质量保证。

5.1.2 化学成分允许偏差
试样的干燥
试样的分解 分离与富集
测定
数据处理
5.1.5 化学分析法
以化学反应为基础的分析方法，称为化 学分析法,包括重量分析法和滴定分析 法。 重量分析法: 通过化学反应及一系列操作 步骤使试样中的待测组分转化为一种化 学组成恒定的化合物，再称量该化合物 的质量，从而计算出待测组分的含量。 滴定分析法：是将已知浓度的标准溶液， 滴加到待测物质溶液中，使两者定量完 成反应，根据用去的标准溶液的准确体 积和浓度即可计算出待测组分的含量。
5.1.3 成分分析方法的分类
按分析任务：定性分析，定量分析，结构 分析
5.1.3 成分分析方法的分类
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 方法 试样质量 试液体积 >0.1g >10ml 常量分析 0.01-0.1g 1-10ml 半微量分析 0.1-10mg 0.01-1ml 微量分析 <0.1mg <0.01ml 超微量分析
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棱镜主要应用领域： 1．常用数码设备：照相机、闭路电视、投影 机、数码相机、数码摄录机、CCD镜头及各类 光学设备 2．科学技术：望远镜、显微镜、水准仪、指 纹仪、枪械瞄准镜、太阳能转换器及各类测量 仪器 3．医疗仪器：膀胱镜、胃镜及各类激光治疗 设
仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起
来的分析方法。
质谱分析法 电化学分析法 光分析法
仪器分析
色谱分析法 热分析法
分析仪器联用技术
5.1.6 仪器分析法分类
紫外可见法
原子吸收法 红外法
光分析法
原子发射法
荧光法 核磁法
5.1.6 仪器分析法分类
电导分析法 电位分析法 电解分析法
电化学分析法
01101-01999
二级标准物质（GBW(E)
标准物质分 标准物质分 标准物质分 类名称 类名称 类号 010001-019999 钢铁 钢铁 有色金属 建筑材料 020001-029999 有色金属 030001-039999 建筑材料
02101-02999 03101-03999
04101-04999

5.1.5 化学分析法
滴定分析法按所用的化学反应类型不同 分为： 酸碱滴定法：以质子传递反应为基础 沉淀滴定法：以沉淀反应为基础 络合滴定法：以络合反应为基础 氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基 础 化学分析法常用于常量组分的测定，即 待测组分的含量一般在1%以上。

5.1.6 仪器分析法分类
定一个允许的数值，就是成品化学成分允许偏 差。
5.1.2 化学成分允许偏差


2．成品分析的取样原则 1）用于钢的化学成分成品分析的试样必须在钢液或 钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充 分代表每一罐号钢材的化学成分，并应具有足够数量 。 2）化学分析用试样切削，可以钻取、刨取、或用某 些工具制取。切削应粉碎并混合均匀。制取切削时 不能用水、油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮 和脏物。 3）大截面钢材，样屑应从钢材横截面中心至边缘的 中间部位平行于轴线上钻取，或从钢材侧面垂直于轴 中心线钻取，此时钻孔深度应达钢材或钢坯的轴心处 。 4）小截面钢材，切屑应从钢材的整个横截面上刨取 ，或从横截面上沿轧制方向钻取。
三（1）标准物质的分级
我国标准物质分为一级和二级 1. 一级标准物质使用绝对测量法或两种 以上不同原理的准确可靠的方法定值， 若只有一种定值方法可采取多个实验室 合作定值。其不确定度具有国内最高水 平，均匀性良好，稳定性一年以上，且 相同的一级标准物质只能有一个。代号 为“GBW”
三（1）标准物质的分级 (续）
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滤光片 用来选取所需辐射波段的光学器件。滤光片的一个共 性，就是没有任何滤光片能让天体的成像变得更明亮 ，因为所有的滤光片都会吸收某些波长，从而使物体 变得更暗。 颜色滤光片 这是各种颜色的平板玻璃或明胶片，其透射带宽数百 埃，多用在宽带测光或装在恒星摄谱仪中，以隔离重 叠光谱级次。其主要特点是尺寸可做得相当大。 薄膜滤光片 一般透过的波长较长，多用做红外滤光片。后者是在 一定片基上的。
电泳分析法 极谱与伏安分析法 库仑分析法
5.1.6 仪器分析法分类
超临界色谱法 薄层色谱法
气相色谱法
色谱分析法
液相色谱法 电色谱法
激光色谱法
5.1.6 仪器分析法分类
其它仪器分析方法
① 质谱， ② 热分析，③ 放射分析
热分析法.7 光谱知识
一.光谱概念及其分类 电磁辐射：一种以极大的速度通过空间 ，不需要以任何物质作为传播媒介的能 量。 光谱：就是按照波长顺序排列的电磁辐 射。 可见光：波长400-750nm连续光谱的混合 光。
第五章 钢的成分检验
5.1 化学成分检验




5.1.1 标准物质基础知识 5.1.2 化学成分允许偏差 5.1.3 成分分析方法分类 5.1.4 定量分析过程简介 5.1.5 化学分析法 5.1.6 仪器分析法分类 5.1.7 光谱知识 5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元 5.1.9 分光光度法（比色法） 5.1.1 原子吸收分光光度法 5.1.11 发射光谱分析法 5.1.12 X射线荧光光谱分析法
二、标准物质的作用与用途
进行量值传递 用于仪器仪表的检定与校准 用于大气环境污染监测 用于医疗卫生及临床化验 用于建筑家居环境监测 原材料检验、生产流程控制和产品质量 监督

三、我国标准物质的现状

截止到2007年6月，我国标准物质总量为 3680种，其中国家一级标准物质1334 种， 二级2346 种。标准物质的数量已经列于 世界前列。
一、标准物质的定义（续）
标准物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体， 例如校准粘度计用的纯水，量热法中作为热容校准物的 蓝宝石 ，化学分析校准用的溶液。
2.有证标准物质（Certified Reference
Material )(CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多 种特性值用建立了溯源性的程序确定， 使之可溯源到准确复现的用于表示该特 性值的计量单位，而且每个标准值都附 有给定置信水平的不确定度。
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
5.1.4 定量分析过程简介
取样与制样
分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。 一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。 分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。 选用适当的分析方法确定待测组分含量。 （常量组分用化学法，微量组分用仪器法） 处理实验数据，计算与评价实验结果。
5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单 元




定义 能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。指机械 的、电子的或化学器件，用于区分、记录或指示环境 中某一变量的变化，如温度、压力、电荷、电磁辐射 、核辐射、粒子或分子等。如紫外检测器是将通过待 测物质后的光强变化转化为电信号的器件，这类信号 转换器英文中又称为transducer 又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或 含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流 信号）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件 ，色谱分离过程的眼睛。 要求 对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性 好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规 律性及可预测性。