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KJ09茶叶中重金属铅含量的测定

强对茶叶的质量的抽样检验
二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水(l+l)。 7.4-甲基-2-戊酮(MIBK)。 8.铅标准溶液:配制铅标准使用液为10 μg/mL。 9.盐酸(1+11):取10 mL 盐酸加入110 mL 水中,混匀。 10.磷酸溶液(1+10):取10 mL 磷酸加入100 mL 水中,混匀。
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理:
试样经处理后,铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫 代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经化后,吸收 283.3 nm 共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系 列比较定量。
常见重金属及其危害
重金属对人体的伤害极大。常见的有: 汞:食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水
中含0.01毫克,就会导致人中毒。 镉:导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨骼和肝肾,并引起肾衰竭 铅:是重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体将很难排除。能直接
伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下 钴:能对皮肤有放射性损伤。 钒:伤人的心、肺,导致胆固醇代谢异常。 锑:与砷能使银手饰变成砖红色,对皮肤有放射性损伤。 铊:会使人多发性神经炎。 锰:超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷:是砒霜的组分之一,有剧毒,会致人迅速死亡。长期接触少量,会导
❖ 如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10 mL 盐酸,溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
❖ 再用水反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度 ,混匀备用。
❖ 取与试样相同量的混合酸和盐酸,按同一操作方法作试剂 空白试验。
萃取分离
❖ 视试样情况,吸取25.0 mL~50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液, 分别置于125 mL 分液漏斗中,补加水至60 mL。
中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准 国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准
Source
离城市近 汽车尾气
来源
工业废水 生活污水 施肥不当
茶叶与机械表 面接触和摩擦
土壤pH值
Detection methods
石墨炉原子吸收光谱法

氢化物原子荧光光谱法


火焰原子吸收光谱法

ICP/MS法 二硫腙比色法
X(c1c0)V11000
式中:
mV3/V21000
X——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L) ;
c1——测定用试样中铅的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
c0——试剂空白液中铅的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g 或mL);
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平:感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平:感量为1 mg。
样品预处理
❖ 称取5 g~10 g 捣碎后的茶叶试样(精确到0.01 g),置 于50 mL 瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,500 ℃以下灰化16h 后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸, 小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸。
致慢性中毒。另外还有致癌性。
铅中毒的表现
❖ 成年人铅中毒后经常会出现:疲劳、情绪消沉、心脏衰
竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫 血等症状。
❖ 孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿
发育不良等严重后果。
❖ 儿童经常会出现:食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便
秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。
重金属的含义
重金属指比重大于4或5的金属,约有45种,如铜、铅、锌、铁、 钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重 金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、 镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人 体有毒。
从环境污染方面,重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种:铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解,人饮用后毒性放大,与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
❖ 加2 mL 柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3 滴~5 滴,用氨水调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0 mL,DDTC 溶液10 mL,摇匀。
❖ 放置5 min左右,加入10.0 mL MIBK,剧烈振摇提取1 min,静置分 层后,弃去水层,将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中,备用。
试剂和材料
1.混合酸:硝酸-高氯酸(9+1)。 2.硫酸铵溶液(300 g/L):称取30 g 硫酸铵[(NH4)2SO4],用水溶解
并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液(250 g/L):称取25 g 柠檬酸铵,用水溶解并稀释至
100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液(1 g/L)。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g/L):称取5 g 二乙基
❖ 分别吸取铅标准使用液0.00 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL, 1.50 mL,2.00 mL(相当0.0 μg,2.5 μg,5.0 μg,10.0 μg,15.0 μg,20.0 μg 铅)于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
计算公式
仪器参考条件:空心阴极灯电流 8 mA;共振线283.3 nm;狭缝 0.4nm;空气流量8 L/min;燃烧器高度6 mm。
V1——试样萃取液体积,单位为毫升(mL);
V2——试样处理液的总体积,单位为毫升(mL);
V3——测定用试样处理液的总体积,单位为毫升(mL)。
建立健全茶叶卫生质量保证体系
❖ 环保意识与质量意识 ❖ 对茶区农药和肥料的供应进
行严格监督和管理 ❖ 建立茶区生产基地、实行科
学管理 ❖ 完善茶叶质量标准体系,加
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