气相色谱仪确认方案
1.适用范围及目的
本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。

2.职责
仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。

验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。

验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。

质量受权人：批准确认方案、确认报告。

3.内容
3.1.概述
GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。

其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。

本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。

3.2.预确认
3.2.1.目的
根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

3.2.2.确认项目及标准
3.2.2.1.仪器主要技术指标确认
●气源：载气纯度99.9%至99.999%
●柱温箱：温度范围（4～400℃）
●动态控温精度：±0.1℃
●仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃）
●程序控温梯度：大于8阶
●进样口与检测器：温度范围（室温～400℃）
●FID检测器：离子化率应≥0.01c/g
●其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求
3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

3.2.3.设计确认结果及评价见表一。

3.3.安装确认
3.3.1.目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。

3.3.2.确认项目及标准
3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。

3.3.2.2.安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。

3.3.2.3.计算机安装
●硬件配置：应有CUP、内存、显卡、硬盘、显示器等。

●计算机操作系统：应为Window XP或Windows7。

3.3.2.
4.色谱工作站安装
●色谱工作站种类：应为GC solution操作系统。

●计算机兼容性：Window XP或Windows7应能满足色谱工作站需要。

●计算机与仪器连接：应通过RS-232C传输数据。

3.3.2.5.电器及线路
●供电电压：电压应为220V、50Hz。

●供电电源：接地应良好，无静电产生。

●线路连接：各接口连接应正确。

●管线连接：各接口连接应正确。

3.3.2.6.仪器清单与备件：应齐全。

3.3.3.安装确认结果及评价见表二。

3.4.运行确认
3.4.1.目的：在不使用任何样品的情况下，确认仪器达到设计要求。

3.4.2.准备：按照《仪器安装说明书》与《仪器使用说明书》要求，组装好仪器各个单元件（先
确定安装位置），准备好仪器运行所用气源。

3.4.3.确认项目
3.4.3.1.开关：应灵活。

3.4.3.2.指示灯：应明亮。

3.4.3.3.计算机
●硬件配置：应能满足GC solution色谱工作站要求。

●计算机操作系统：应运行正常。

●打印机：应运行正常。

3.4.3.4.计算机与色谱工作站连接
●硬件模块与软件测试模块：打开软件，设置软件连接通道，让软件与色谱仪硬件成
功连接后，自动进行分析模块配置，硬件模块与软件测试模块应一致。

3.4.3.5.色谱工作站
●色谱工作站：应运行正常。

●仪器硬件：应通过色谱工作站自检，形成自检报告。

●电子记录形成：格式、内容应符合设置要求。

3.4.3.6.仪器硬件
●系统检查：应通过检查，形成自检报告。

3.4.3.7.仪器校验：应经过技术监督部门校验，结果符合规定。

3.4.4.运行确认结果及评价见表三。

3.5.性能确认
3.5.1.目的：确认仪器达到设计要求，能满足日常检测需要。

3.5.2.确认项目及标准
新仪器可直接采用供应商在现场的《标准安装报告》。

3.5.3.计量设备或器具：应经过校验，并在校检周期内。

3.5.
4.漏气检查
启动气相色谱仪,用试漏液（肥皂水溶液或洗涤剂溶液）检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。

3.5.5.载气流速准确度检查：设定四个不同的载气流速（1、2、4、8 ml/min），待气流稳定后，
观察设定值与监测值差异。

（应保持一致）
3.5.6.柱箱控温准确度测定（允许偏差：︱监测值-设定值︱≤0.1℃）
3.5.6.1.色谱条件：进样口200℃，检测器FID250℃，柱温箱40℃至200℃（速率1.0℃/min）
色谱柱：任选，柱流量与柱孔径保持一致，分流比5:1。

3.5.6.2.具体操作：待仪器平衡30分钟后，运行程序升温，每隔20min观察监测值。

3.5.7.电子流量控制器动作确定：接上毛细管柱，选择分流模式，分别设定载气柱头压力
（100kpa）与流速（100ml/min）。

（监测值允许偏差：压力︱监测值-设定值︱≤0.2 kpa；
流速︱监测值-设定值︱≤0.5ml/min）
3.5.8.检测器气体流速监测值测定：（气体流量设置为：空气：400ml/min，氢气：40ml/min，
载气30ml/min，允许流速监测值偏差±0.2 ml/min）
3.5.9.FID灵敏度检查
3.5.9.1.色谱条件：色谱柱：极性毛细管色谱柱，柱温：170℃，进样口：250℃，检测器：280
℃；流速：1.4 ml/min(根据柱子孔径可适当调整)；分流比40:1，载气：氮气。

3.5.9.2.样品溶液制备：称取正十六烷适量，用正庚烷稀释成0.1mg/ml溶液，即得。

3.5.9.3.测定法：待仪器准备就绪后，精密量取样品溶液1ul，注入气相色谱仪，记录正十六
烷峰面积，计算离子化率S 。

3.5.9.
4. 计算公式：
15
(/) 1.2510Q S C g W X
-⨯=⨯⨯ Q ：C 16峰面积（uV ×sec ） W ：取样量（g ） C ：库仑（A ×sec ） X ：分流比1/40
3.5.9.5. 标准：正十六烷的S(C/g):应≥0.01 3.5.10. 进样精密度
3.5.10.1.色谱条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管色谱柱，柱温：50℃，进样口：220℃，
检测器：250℃，流速：1.0 ml/min(根据柱子孔径可适当调整)，分流比5:1，载气：氮气，传输管及样品环管温度：120℃，瓶温80℃，平衡时间20分钟。

3.5.10.2.样品溶液制备：称取乙醇适量，用水稀释成0.4mg/ml 溶液，即得。

3.5.10.3.测定法：精密量取样品溶液1.0ml ，于顶空瓶中，立即封瓶。

以顶空进样方式注入气
相色谱仪，记录色谱图，并计算峰面积RSD(至少进样5针)。

3.5.10.
4.标准：峰面积RSD(至少进样5针) 应≤2.0%。

3.
5.11. 电子记录
3.5.11.1. 工作站测试：确认电子文档建立、执行、跟踪、报告及存档。

● 打开软件，设置软件连接通道，让软件与气相色谱仪硬件成功连接后，自动进行分
析模块配置，硬件模块（系统控制器、进样口、FID 、附加加热器、附加流量控制）与软件测试模块应一致。

● 硬件测试：进样口温度、柱子流速、吹扫流量、分流比、检测器FID 温度、点火装
置、气源流量监控，在硬件允许范围内，任意设置参数值应与监测值保持一致。

● 创建方法文件，保存（能在硬盘上找到电子文档）后，打开日志文档应有创建日志
记录；加载方法文件应正确执行设置参数；打开日志文档应有运行方法文件日志记录；创建批处理文件应按照方法文件逐行正确执行；打开日志文件应有批处理文件执行日志记录；打开数据存储路径应有电子文档。

运行离线工作站，打开数据文件，创建报告文件，对多个文件统一处理，格式及报告内容应一致；操作者、方法文件、数据文件、进样日期应正确记录，关闭系统，再启动系统应有前次关闭系统日志。

工作站重复测试3次均应正常。

● 电子记录格式、内容：包括操作者、方法文件、数据文件、进样日期、数据处理日
期、序号、保留时间、分离度、理论塔板数、峰面积、面积百分比等，应符合要求。

3.5.11.2. 性能确认结果及评价见表四。

3.6. 再确认
3.6.1.该仪器严格按本方案规定内容确认，当确认条件发生变更时应报质量保证部审核，并经
批准后再进行重新确认。

3.6.2.当仪器进行重大检修或使用条件发生变更或更换色谱工作站时，应重新进行确认。

3.6.3.每年进行回顾性确认、计量校验。

3.6.
4.每2年进行再确认。

再确认项目包括安装确认、运行确认、性能确认。

表一、预确认记录
表二、安装确认记录
表三、运行确认记录
表四、性能确认记录
精品资料。