1.目的
建立浸出物测定法操作规程。

2.适用范围
本规程适用于浸出物测定法。

3.编制依据
《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）
4.责任
4.1 QC质检员对本规程的实施负责。

4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.正文
5.1简述
5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。

适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。

是控制药品质量的指标之一。

5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。

5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。

5.2仪器与用具
5.2.1分析天平感量0.1mg。

5.2.2药筛二号、四号筛。

5.2.3锥形瓶 100～250ml,250～300ml。

5.2.4移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。

5.2.5蒸发皿 50ml。

5.2.6干燥器直径约30cm。

5.2.7电烘箱温度50～300℃,，控温精度±1℃。

5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。

5.2.9冷凝管。

5.2.10索氏提取器。

5.3试药
5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。

5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。

5.4操作方法
5.4.1水溶性浸出物测定法
测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。

5.4.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。

5.4.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量。

除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）
5.4.2醇溶性浸出物测定法
照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

操作详见水溶性浸出物测定法。

5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。

取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。

减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。

5.5注意事项
5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。

5.5.2凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。

凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。

5.5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转
蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。

5.5.4挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时”一步操作主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。

蜜丸测定挥发性醚浸出物时，供试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。

5.6记录与计算
5.6.1记录
记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干
燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数 据。

5.6.2计算
%100(%⨯⨯⨯-=量取滤液的体积
供试品的重量加水（或乙醇）体积蒸发皿重）浸出物及蒸发皿重）水（醇）溶性浸出物（%100105105%⨯-=供试品的重量
皿重℃干燥后浸出物及蒸发皿重℃干燥前浸出物及蒸发）挥发性醚浸出物（6.相关文件与记录
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