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原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称
火焰原子吸收光谱仪
2.操作的环境条件
室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃.
3. 操作步骤
3.1外观检查
掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常.
3.2开机前准备
3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好.
3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常.
3.2.3 检查水封是否充满了水.
3.3开机步骤
3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯.
3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关.
3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数.
对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn等谱线复杂的元素通带宽度应较小。

3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态.
灯预热时间不够,结果漂移
3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%.
3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9.
3.6测定步骤
测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;
对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。

多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。

合适的燃助比应通过实验确定。

固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。

3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关.
3.6.2点火.火焰稳定10分钟.
如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟
配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生
吸附作用,导低浓度范围线性变差。

3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果.
一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。

若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。

亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。

最佳吸光度应在0.1—0.5之间
在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。

测定的空白偏高不下
应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。

3.7关机步骤
3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关.
3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内.
3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.
3.7.4待机身达到室温后,罩上仪器罩.
3.8填写使用记录
在仪器使用记录本上,及时填写使用人员、时间、环境温度以及使用当中遇到的问题.
4注意事项
4.1一定要注意先开空气,后开乙炔;先关乙炔,后关空气.
4.2经常检查废液桶,及时倒出.
5仪器维护
仪器室内不准放置各种强酸强碱溶液,以免腐蚀仪器.
火焰呈现锯齿状,这种故障是由于仪器长期使用,燃烧头的狭缝较脏引起的。

解决的方法是:开启空气压缩机, 同时用单面刀沿缝小心地刮, 利用空气把刮下的沉积物吹掉, 注意不要把缝边刮坏。

平时做完实验, 可吸入0.2% 的HNO3 及去离子水各5mL。

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