9.00
硫化氢含量（ug）
0.00
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
吸光度
0.066
0.143
0.229
0.384
0.553
0.691
0.871
扣除空白后吸光度
0
0.077
0.163
0.318
0.487
0.625
0.805
标线方程
Y=0.1597X-0.00014 相关系数r=0.9997
(3)三氯化铁溶液 ：称量100g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。
(4)混合显色液：临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04mL)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100mL。
3.样品的测定
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0mL。其余步骤同标准曲线的绘制。
四、实验记录和计算
1. 标准曲线的绘制
表2 标准曲线结果记录
管 号
0
1
2
3
4
5
6
硫化氢标准使用液（ml）
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
吸收液
10.0
9.90
9.80
9.60
9.40
9.20
表1 硫化氢标准系列的配制
管 号
0
1
2
3
4
5
6
硫化氢标准
使用液（mL）
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
吸收液（mL）
10.0
9.90
9.80
9.60
9.40
9.20
9.00
硫化氢含量（ug）
0.00
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
各管立即加1mL混合显色液，加盖倒转一次，缓缓混合均匀，放置30min。加1滴磷酸氢二钠溶液，摇匀，以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处，测定各管吸光度。以硫化氢含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液：量取50mL硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可长期保存。临用时，量取2.5mL此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100mL。
(6)硫化氢标准溶液：市售硫化物标液，临用时，用新煮沸并冷却的水配置成每毫升含5.00ug硫化氢的标准溶液。
2.采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ收管，以1.0L/min流量，避光采样45min。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
3. 标准曲线的绘制
取7支10ml干燥的具塞比色管按下表配置标准色列
实验报告
单位环境监测站
分析人员
日期年月日
题目：亚甲蓝分光光度法方法测定环境空气样品中硫化氢的含量
实验报告
样品名称： 样品编号： 样品来源：
监测目的： 监测日期： 报告日期:
一、实验原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。
2.样品的数据处理
测出样品吸光度后按下式计算结果
式中：W—样品溶液中硫化氢的含量，ug；
Vn—标准状态下的采样体积，L。
五、实验室质量保证
本次实验标准曲线相关系数r为0.9997，相关性较好，使实验质量得到了保证。
六、原始记录附后
分析人：审查：签发：
二、实验试剂和仪器
1.试剂：
吸收液、对氨基二甲基苯胺溶液、三氯化铁溶液、混合显色液、磷酸氢二铵溶液、硫化氢标准溶液
2.仪器：
大气综合采样器、分光光度计、10ml具塞比色管、大型气泡吸收管：10mL
三、实验步骤
1.试剂的配制
(1)吸收液 ：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。