气质联用实验: 选择合适仪器参数检测蘑菇醇的含量
一、实验目的
1、了解气质联用法的原理与仪器操作;
2、了解谱库检索、谱图解析方法;
3、了解选择离子扫描法的原理与应用范围;
二、实验原理
气相色谱质谱联用原理:气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法,适合进行定量分析,由于主要采用比较保留值法定性,对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。
质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中,使其受到高速电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,进而断裂成各种碎片离子,经加速形成离子束,进入质量分析器,再利用电场和磁场的作用使其发生色散,聚焦,获得质谱图。
根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。
气质联用(GC-MS)法是将气相色谱(GC)和质谱(MS)通过接口连接起来,将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。
仪器结构
选择离子扫描法
在检测复杂样品中的某一组分时,对此组分的特征碎片离子进行扫描,可有效地去除基质组分的干扰,获得较高的灵敏度。
主要用于定量分析。
TIC
SIM
蘑菇醇,又名1-辛烯-3-醇,
CAS :3391-86-4,分子式: C8H16O,
分子量: 128.2120,可作为食用香料
或昆虫引诱剂。
三、仪器与试剂
Thermo Fisher ISQ GC/MS
蘑菇醇溶液标样
四、实验步骤
1、设定仪器参数,并以全扫描模式测定蘑菇醇样品。
2、变更仪器参数,并以选择离子扫描模式测定蘑菇醇样品。
五、结果与讨论
1、选择离子扫描与全扫描有什么不同?选择离子扫描有什么优点和缺点?
2、气质联用相对于气相色谱有什么优势?
3、根据质谱数据写出蘑菇醇可能的断裂过程。