苯乙烯中DNBP含量测定方法
摘要：DNBP（邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚）是一种橙黄至橙褐色透明液体液有机弱酸性化合物。
邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚的分子式为：C10H12N2O5，相对分子质量为：
240g/mol，
其结构式如图1所示：
图1、邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚结构图
DNBP是苯乙烯精馏过程中所需的一种新型高温高效阻聚剂，其阻聚效果优于其它硝基酚类阻聚剂。
同时可减少环境污染，提高苯乙烯生产能力。
目前测定DNBP含量的方法主要是根据DNBP的弱酸性，能与氢氧化钾反应生成相应的盐，在容量分析中，可以根据氢氧化钾所消耗的体积数，计算试样中DNBP的含量。
但是其结果采用试样的平均密度与试样体积的乘积，来得出试样的质量。
本文考虑到：采用平均密度来计算试样的体积存在一定的误差，所以本文采用对试样进行直接称量来获得试样的质量，来消除这一误差。
本文所采用的分析方法简便、精度较高，完全满足分析要求。
关键词：DNBP（邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚），阻聚剂，苯乙烯
目录
一前言 (1)
1.1 苯乙烯阻聚剂的应用及发展现状 (1)
1.2 阻聚剂含量测定方法以及立题思路 (1)
二试验部分 (3)
2.1 原理概要 (3)
2.2 仪器 (3)
2.3 试剂 (3)
2.4 宁波科元阻聚剂含量分析试验 (3)
2.5 DNBP含量分析化验方法改进 (3)
三结果与讨论 (4)
四展望 (5)
五参考文献 (5)
六致谢 (5)
一前言
1.1 苯乙烯阻聚剂的应用及发展现状
苯乙烯是一种重要化工原料，这些年国内苯乙烯规模化生产得到较快发展。
苯乙烯单体具有自聚性质，常温下就可发生聚合，温度越高，聚合速度越快。
苯乙烯单体在精馏过程中，由于热引发易形成高聚物，不但影响苯乙烯产品质量，而且会造成生产不稳定和危险性。
为了减少苯乙烯精馏过程中苯乙烯单体的聚合损失，保证精馏系统正常进行，一般装置除采用减压降温精馏，通常都以注入缓聚剂或阻聚剂方法来延缓和防止聚合的发生。
因此，人们不断地对苯乙烯精制过程中的阻聚剂进行研究开发。
近年来从降低阻聚剂毒性出发，同时考虑阻聚剂性能，又出现了复配型阻聚剂。
如今工业上苯乙烯生产精制过程中多数都是采用复配型阻聚剂，主要是使用缓聚剂和阻聚剂（又称为真阻聚剂）的复配，比如采用2，4-二硝基苯酚（NSI），或者邻仲丁基4，6-二硝基苯酚（DNBP）等与真阻聚剂（如GE公司生产的styrex 310）复配，以产生更高的阻聚效率，从而降低苯乙烯的生产成本。
阻聚效果较好的精馏阻聚剂有： NSI,DNPC,DNBP,DEHA-,FR,DTBNO,TEMPDO等。
目前国内苯乙烯规模化生产装置在精馏过程中，大多采用DNBP。
由于NSI毒性较大已经被大多数装置所淘汰；其他一些阻聚剂由于价格较高或存在应用问题等诸多原因未被推广使用；寻求新型高效低毒使用方便苯乙烯阻聚剂，一直是让人关注的课题，由于很难在合成方面得到一种性能优异阻聚剂，复配出具有协同效应阻聚剂成为一个重要发展方向。
苯乙烯工艺中，阻聚剂的循环利用，对整个工艺流程的成本以及苯乙烯的纯度都有影响，所以阻聚剂含量的测定对整个工艺的控制和苯乙烯产品质量具有重要的意义。
1.2 阻聚剂含量测定方法以及立题思路
目前测定DNBP含量的方法主要是根据DNBP的弱酸性，能与氢氧化钾反应生成相应的盐，在容量分析中，可以根据氢氧化钾所消耗的体积数，计算试样中DNBP的含量。
但是其结果采用试样的平均密度与试样体积的乘积，来得出试样的质量。
本文考虑到：采用平均密度来计算试样的体积存在一定的误差，所以本文采用对试样进行直接称取获得试样的质量，消除这一误差。
本文所采用的分析方法简便、精度较高，完全满足分析要求，具有可行性
二 试验部分
2.1 原理概要
DNBP （邻仲丁基-4，6-二硝基苯酚）是一种弱酸性有机化合物，可与氢氧化钾反应生成相应的盐。
以溴甲酚紫为指示剂，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至终点，溶液呈亮绿色。
在容量分析中，根据氢氧化钾乙醇标准溶液消耗的体积数，计算试样中DNBP 的含量。
2.2 仪器
分析天平。
移液管：10mL ，50mL 。
碘量瓶：250mL 。
碱式滴定管：10mL ，分度为：0.05mL 。
2.3 试剂
溴甲酚紫（1g/L ）：称取0.1g 溴甲酚紫溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL 。
氢氧化钾乙醇标准溶液（0.05mol/L ）：称取2.8g 氢氧化钾固体，溶于乙醇（95%），并定溶在1000mL 容量瓶中。
2.4 宁波科元阻聚剂含量分析试验
2.4.1 步骤
① 用移液管移取50mL 吡啶于250mL 碘量瓶中，加入1～2滴溴甲酚紫指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至亮绿色。
不计氢氧化钾乙醇溶液消耗的体积。
② 用移液管移取10mL 试样，置于锥形瓶中。
③ 用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至终点（溶液呈亮绿色），记录氢氧化钾乙醇标准溶液所消耗的体积V ，即为试样所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积数。
2.4.2 结果计算
试样中DNBP 的含量以ω表示，单位为mg/kg ，按下式(1)计算：
ωρ
·1000240·0V c V ⨯⨯=……………………………………（1） 式中：V ──为氢氧化钾乙醇标准溶液消耗的体积数，单位为毫升（mL ）； c ──为亲氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
V 0──为试样的体积数，单位为毫升（mL ）；
ρ──为试样的经验平均密度，单位为克每毫升（g/mL ）；
240──为DNBP 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）。
2.5 DNBP 含量分析化验方法改进
2.5.1 分析步骤
① 用移液管移取50mL 吡啶于250mL 碘量瓶中，加入1～2滴溴甲酚紫指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至亮绿色，盖上塞子，以备称量。
不计氢氧化钾乙醇溶液消耗的体积。
② 将碘量瓶置于分析天平上，称量，精确至0.1mg ，结果记为m 1。
③ 用移液管移取10mL 试样，置于碘量瓶中，然后再称取其总质量，精确至0.1mg ，结果记为m 2。
④ 用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至终点（溶液呈亮绿色），记录氢氧化钾乙醇标准溶液所消耗的体积V ，即为试样所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积数。
2.5.2 结果计算
试样中DNBP 的含量以ω表示，单位为mg/kg ，按下式(2)计算： ω1
21000240·m m c V -⨯⨯=………………………………………（2） 式中：V ──为氢氧化钾乙醇标准溶液消耗的体积数，单位为毫升（mL ）； c ──为亲氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m 1──为未加入试样时碘量瓶以及其内混合液体的质量数，单位为克（g ）；
m 2──为加入10mL 试样后碘量瓶以及其内混合液的质量数，单位为克
（g ）。
三 结果与讨论
通过以上两分析方法的对比，我们可以看出：
① 原DNBP 分析步骤中，乙苯脱氢液质量的确定方式为：质量=体积×平均密度。
这样做所得到的试样的质量，与试样实际质量有一定的差异，从而影响分析化验结果。
② 本文所用的改进方法中，试样质量的确定方法为：用增量法直接称取一定体积试样的质量，从而避免了原方法所引进的误差。
而且本文所改进的方法，只是增加了一个称量的步骤，并未没有引进新的高难度操作。
综上：本文所采用的分析方法改进不仅简便、精度较高，完全满足分析要求，又不会增加试验难度，具有可行性。
3. 误差分析
前一种方法的误差是多少！
后一种方法的误差是多少！给出数据说明
四展望
1 通过改变指示剂，更精确地指示滴定终点；
2 采用电位滴定法，通过溶液电极电位的变化来指示滴定终点。
参考资料：
1. 刘春媚,张龙,曹喜升,侯力伟; 一步催化法合成新型阻聚剂DNBP [J];吉林化工学院学报; 2004年02期; 9-10+13
2. 戚春明,马立国,金鑫,张龙; 一步催化硝化法制备DNBP [J];化学与生物工程; 2007年01期; 30-32
3. 谷成; 仲丁基苯酚类衍生物的合成研究[D];湘潭大学; 2007年
4. 张维光,葛欣,孙磊,王喜章,沈俭一; 乙苯脱氢与逆水煤气变换偶合反应的铁/活性炭催化剂研究[J]; 催化学报; 2000年01期
5. 缪长喜; 利用二氧化碳进行乙苯脱氢反应的研究[J]; 工业催化; 2000年04期
6. 葛欣,王文月,邹琥,沈俭一; 乙苯脱氢与二氧化碳转化氧化铝催化剂吸附量热的研究[J]; 燃料化学学报; 1999年04期
7. 张自义,范磊刚,魏秀英,王建清; 苯乙烯的高温型阻聚剂 [J]; 化学世界; 1985年08期
致谢
从论文准备、实验操作一直到论文定稿的过程中，催老师给予了我极大的帮助。
论文能按时高质量的完成，离不开催老师的悉心关照和精心指导。
在此，我对催老师表示由衷的感谢，祝老师工作顺利，身体健康。
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