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姚亮-PerkinElmer 应对特医保健类食品检测方案
C.W. Elmer
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R.S. Perkin
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Innovating for a Healthier World
癌症 气候
诊断
个性化医疗
监测
转化医学
污染洁净水源 健康 Nhomakorabea致癌物
再生医学
探索
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分析
PerkinElmer - Discovery Solutions
应用方向
Clinical
组织切片 定性定量研究 疾病模型研究 新药\材料研究
3.
4.
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微波消解
样品=0.5g 酸=5mL HNO3,1mL HF 赶酸 转移,定容。
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湿法消解
样品=0.5g 酸=6mL HNO3,1mL HF,0.5mL HClO4 赶酸 转移,定容
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干法灰化
样品=1-2g 700℃灰化45min 溶解残渣 转移,定容
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快速消解
样品=0.2g 酸=0.5mLHNO3,0.3mL HF 120℃加热15-20min至样品完全分散 定容
种类 中药 检测项目 铅、镉、砷、汞、铜测定法 推荐仪器 PinAAcle 900 (火焰+石墨炉+氢化物)
新增中药中铝、铬、铁、钡元素测定 指导原则 主要增加针对朱砂Hg、雄黄As 的元素形态分析 化学药 如注射液中钾、钠等元素检测 如甲芬那酸中铜的检测
NexION系列ICPMS Altus HPLC+ NexION系列ICPMS PinAAcle 900(火焰+氢化物)
临床
组织切片水平
机理研究 表型研究
多色标记技术 多光谱成像
活体动物水平 活体光学成像
Pre -clinical
分子生化性质 分子相互作用
细胞水平
分子水平 in vitro
高内涵成像分析 多功能酶标检测
microCT成像 PET/CT成像 荧光手术实时导航 分子检测—多功能酶标仪 细胞检测—高内涵成像 活体检测—小动物活体成像
加7ml 10%乙酰氯-甲醇溶液
40ml甲醇中逐滴加入5ml乙酰氯,
边加边搅拌,会放热,冷却后定容50ml,
充氮,旋盖,振荡混合,
现配现用,乙酰氯刺激,须防护
80℃水浴2h,每20min混合一次
转移至50ml离心管, 3ml碳酸钠溶液清洗3次合并
6g无水碳酸钠于100ml容量瓶,水定容
5000rpm离心5min,上清待测
多功能酶标检测 液体闪烁计数
组织检测—病理学成像、肿瘤免疫、组织成像
to
in vivo
to —液体闪烁计数器、伽马计数器 human 放射性检测
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Informatics - 信息科学
探 索 发 展 临 床
临床实践
科学研究
科研分析
OmicsOffice • 定量PCR分析 • 微阵列分析 • 下一代测序技术 • HCS自动分析 6 E-Notebook • 生物鉴定 • 化学绘图 • R&D LIMS • 登记和库存管理
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石墨炉分析——仪器要求 1积碳问题 独特的通空气、氩氢气体等技术, 消除有机物、氯化物等的干扰
2背景干扰 THGA(横向加热)石墨炉 专利的纵向交流zeeman效应背景校正
氩气
空气
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PinAAcle : 专利的THGA石墨炉技术
HGA °C As Al B Ba Cu 2300 2500 2650 2550 2300 THGA °C 2000 2300 2500 2300 2000
决策支持
精 准 医 疗
OneSource Enterprise - 实验室仪器整体服务
作为全球领先的实验室仪器服务供应商,PerkinElmer OneSource 提供:
Asset management 资产管理服务 Relocation 实验室搬迁服务 Compliance 合规服务 Lab IT 信息化服务 Scientific 科学服务
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确保稳定性和长时间运行可靠性
样品长时间运行
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准确性 质谱干扰
同量异位素重叠,如40Ar +干扰40Ca + 多原子或加合物离子,如40Ar35Cl +、 40Ca35Cl +干扰75As + ; 难熔氧化物离子,如95Mo16O +干扰111Cd + ; 双电荷离子,如150Sm++干扰75As+。
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元素分析
机遇与挑战:
前处理方法的如何选择
需分析元素增加
需分析的样品种类更多 元素形态分析既熟悉又陌生
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目前样品处理最常用的几种方法
1. 湿法消解:1)硝酸+高氯酸;2)硝酸+氢氟酸+高氯酸 湿法消解是经典的样品前处理方法,其要求在消解过 程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失,对于易消解 的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。 2. 干法消解: 马弗炉 其优点是几乎没有试剂污染,但缺点是不适合易挥发性元素。 微波消解:高压微波炉 优点是酸用量少,引入空白少,易挥发元素没有损失。 缺点是石墨炉分析必须赶酸。 快速消解: 指直接石墨炉分析 优点是不会引入污染,但缺点是基体干扰大,样品均匀 性问题。直接分析是指:只要是液体样品或悬浮样品,仪器 具有很好的扣背景抗干扰能力(如塞曼扣背景,峰计算方式, 空心阴极灯等) 。
特医食 品 特殊膳食用食品 辅食营 养补充
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婴配食 品 运动营 养
相关法规标准
法律地位 《食品安全法》全面明确了特殊医学用途配方食品的法律地 位 注册管理 《特殊医学用途配方食品注册管理办法》 产品标准 GB 29922-2013《食品安全国家标准 特殊医学用途配方食品通 则》 标签要求《预包装特殊膳食用食品标签》(GB13432-2013) 生产规范 GB29923-2013 《特殊医学用途配方食品企业良好生产规范》
GC
HPLC
AAS GC 荧光光谱法 电位滴定 可见分光光度法
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GB 29922-2013《特殊医学用途配方食品通则》
分类 国标检验项目 铬 钼 氟 胆碱 左旋肉碱 核苷酸 肌醇 牛磺酸 限制物质 硝酸盐 / 亚硝酸盐 铅 黄曲霉毒素M1、B1 国标方法 AAS / 分光光度计法 可见分光光度法 / / GC HPLC 分光光度计法 AAS HPLC
可选择性
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分子光谱
硒、磷、胆碱、氟、硝酸盐 / 亚硝酸盐
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液相色谱
试样皂化后,经石油醚萃取,维生素A、E用反相色谱法分离,外标法 定量;维生素D用正相色谱法净化后,反相色谱法分离,外标法定量
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气相色谱
脂肪酸、肌醇、碘
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气相色谱 脂肪酸检测 样品制备
0.5g干样至15ml螺口玻璃管, 加5ml甲苯 0.2g多脂肪样品至15ml螺口玻璃管, 加5ml甲苯
Cr
Fe Ni Pb Si Sn Ti
2500
2400 2500 1800 2650 2300 2650
2300
2100 2300 1600 2350 2200 2500
V
2650
2400
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Temperature profiles HGA / THGA
Atomization Temperatures HGA and THGA furnace
PKI学院——太仓培 训基地
11个分公司,4个客 户体验中心(CKC)
PKI ECN PKI SCN PKI WCN PKI NCN
Chengdu
Qingdao Xi’an
Nanjing
Shanghai
Chongqing
Wuhan
Kunming
Guangzhou
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特医食品
特医食品虽然叫食品,法规严格程度类似药品。
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60
62
64
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元素分析方案
钠, 钾, 铜, 镁, 铁, 锌, 锰, 钙 / 铬 钼 铅
方案一:PinAAcle 900(AAS)+ FIAS/FIMS 特点:单元素分析 方案二:(ICP-OES) 特点:多元素分析 方案三:PE NexION (ICP-MS)(+ HPLC) 特点:多元素分析和联用技术
PerkinElmer 应对特医保健类食品检测方案
姚亮
2017.10
HUM AN HE ALT H • ENVIRO NM E N TAL HE ALT H
© 2015 PerkinElmer
议程
PerkinElmer 简介 PerkinElmer 特医保健食品系列标准解读 PerkinElmer 元素分析方案
检验部分:检验能力证明材料 ,检验部门的检验仪器能够满足产品标 准中指标检测的要求,检验仪器具备计量证书,与检测项目对应的检 验专业人员
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GB 29922-2013《特殊医学用途配方食品通则》
分类 国标检验项目 国标方法
亚油酸、α-亚麻酸
维生素 A, D, E, K1, B1, B2, B6,烟酸, 叶酸, 泛酸, 抗坏血酸, 生物素 营养物质 钠, 钾, 铜, 镁, 铁, 锌, 锰, 钙 碘 硒 氯 磷
纵向塞曼背景校正技术
横向塞曼+偏光镜
Light Source Polarizer Atomization Monochromator Display
0.012
Modulation Magnet Detector PMT
新型号: (1990)4100ZL, SIMAA, AA600/800, PinAAcle900
仪器维修与维护
搬迁项目规划
I/O/PQ验证文档