1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、 ．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、 采样的开始时间和结束时间一致。 采样的开始时间和结束时间一致。样品的 采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的， ．制备好的三氧化铬 石英砂应是松散的 石英砂应是松散的， 若沾在一起，说明三氧化铬比例太大， 若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可 适当增加一些石英砂重新制备。 适当增加一些石英砂重新制备。
用A样 A 找出浓度 找出浓度
S02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
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空气理化检验
计算
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液， 标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式 计算NO、NO2浓度： 浓度： 计算 、 标准物质：二氧化氮标准气体， 标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计 算空气中NO、NO2的浓度： 算空气中 、 的浓度：
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空气理化检验
4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸 ．吸收液为无色，若呈现微红色， 收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收 或者水中有。 收液吸收了空气中的 或者水中有 液在使用过程中应避免日光直接照射， 液在使用过程中应避免日光直接照射，日光 照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存， 照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存， 采样时也尽量使用棕色采样管。 采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样 管时，则须用黑纸或黑布包住。 管时，则须用黑纸或黑布包住。
3
k 为NO氧化为 2的氧化系数，0.68； 氧化为NO 的氧化系数， 氧化为 ； f 为 Saltzman转换系数，0.88 转换系数， 转换系数
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空气理化检验
转换系数 f = 0.88
– 指的是在吸收液中 mol NO2（气）能转换 指的是在吸收液中1 为0.88 mol NO2 -（液）, 即NO2（气）→ 0.88 NO2 -（液） 当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时， 溶液作为标准物质进行测定时 标准物质进行测定时， 当用 在结果计算中应该由测得的（ 含量， 在结果计算中应该由测得的（液）含量，除 以转换系数（ ），才是空气样品中二氧化 以转换系数（ f ），才是空气样品中二氧化 氮的真实含量。 氮的真实含量。
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空气理化检验
Saltzman转换系数（f）的测定方法： 转换系数（ ）的测定方法： 转换系数 用装有10 吸收液的吸收管 吸收液的吸收管， 用装有 ml吸收液的吸收管，按照采样方法 采集NO2标准气体，当吸收液中 标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.5 采集 g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采 时停止采样； 时停止采样 样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量 样体积计算实际采集到标准气体中 ）。按照测定方法测定吸收液中的量 （W）。按照测定方法测定吸收液中的量 ）。 （Y）。 f =Y/W ）。
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仪器与试剂
– 多孔玻板吸收管 – 空气采样器 – 三氧化铬氧化管 – 吸收液 – 氮氧化物标准溶液
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空气理化检验
操作步骤
分别测定NO、NO2 、 分别测定 采 样 直接测定氮氧化物总量 样品处理 配置标准系列 计 算
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样品测定
空气理化检验
采 样
空气理化检验
空气中氮氧化物的测定
南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心
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空气理化检验
教学对象： 教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时： 学时 实验课时：6学时 课程类型： 课程类型：专业实验课 课程要求： 课程要求：必修 每组人数： 人 每组人数：2人
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空气理化检验
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空气理化检验
f 的影响因素
主要有： 的浓度、吸收液的组成、 主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气 速度、吸收管的结构、共存离子和气温等 速度、吸收管的结构、共存离子和气温等 =10～350、350～600和600～ 当CNO2 =10～350、350～600和600～1000 g/ml 时，f 分别为 分别为0.90，0.85和0.77。实验 ， 和 。 中应根据NO 2 浓度范围选用合适的 f 值 。 中应根据
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空气理化检验O 2
c NO
( A1 - A0 - a ) × D = b
( A 2 - A0 - a ) × D = b k
在结果计算中不要除以转换系数（ ）。 在结果计算中不要除以转换系数（f）。 为什么？） （为什么？）
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注意事项
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第一吸收管 样品溶液A 样品溶液
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斜 第二吸收管样品 3 ( A1 - A0 - a ) × V × D 标态体积 溶液A 溶液 c NO 2 ( mg/m ) = 率 空白管溶液A 空白管溶液
截距
稀释倍数
b
f
V0
采样用吸 收液体积
( A2 - A0 - a ) × V × D cNO (mg/m ) = b f k V0
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样气 0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
（1）分别测定 ）分别测定NO和NO2 和
CrO3氧化管
测定结果 为NO浓度 浓度
避 光 采 气 5 ～ 24 L
10ml
1
化
定
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三氧化铬三氧化铬-石 空气理化检验 英砂混合物
使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧 使用时，管口微微向下， 化铬而污染吸收管。 化铬而污染吸收管。 适用相对湿度： 适用相对湿度：30%～80% ～ 相对湿度→ 氧化效率→ 相对湿度 低，氧化效率 低！ 优点： 不损失； 定量氧化为NO 优点：NO2不损失； NO定量氧化为 2 定量氧化为
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3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度 ．三氧化铬 石英砂氧化管适合在空气相对湿度 30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部 时使用， ～ 时使用 空气相对湿度较大时， 被氧化管吸附， 的回收率下降， 分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤 换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。 换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。 所以，在氧化管装入氧化剂之后， 所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的 潮湿空气通过氧化管，平衡1 ， 潮湿空气通过氧化管，平衡 h，然后放入相对湿 度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧 左右的恒湿密闭容器中保存， 度为 左右的恒湿密闭容器中保存 备用。 化管有一定有效期， 化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分 变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。 绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。 ），应及时更换
实验目的
–掌握氮氧化物的测定原理 掌握氮氧化物的测定原理 –熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪 熟悉采样方法、样品的处理、 熟悉采样方法 器的使用方法 –了解各种试剂的配制方法 了解各种试剂的配制方法
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实验原理
– 空气中的氮氧化合物经 三氧化铬氧化生成 空气中的氮氧化合物经三氧化铬 氧化生成 三氧化铬 二氧化氮， 二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚 硝酸和硝酸，其中亚硝酸 亚硝酸与吸收液中的对氨 硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨 基苯磺酸进行重氮化反应， 基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二 胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物， 胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物， 于540nm 测定A，标准曲线法定量。
3NO + 2CrO3 → 3NO 2 + Cr2 O 3
红棕色
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暗绿色
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吸 收 液
对氨基苯磺酸 盐酸萘乙二胺 冰醋酸
重氮反应 偶氮反应
提供显色反应所需的酸度 提高采样效率
边采样边显色 由无色变为玫瑰红色
采样过程中产生丰富的泡沫， 采样过程中产生丰富的泡沫， 使NO2与吸收液充分接触
样品测定
– 样品放置 样品放置20min（室温＜20℃,放置 （室温＜ ℃ 放置 40min），混匀。在540 nm下，测定样品、 ），混匀 ），混匀。 下 测定样品、 空白溶液的A。 空白溶液的 。 – 配制标准系列，测定 。 配制标准系列，测定A。
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绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
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（2）测定氮氧化物总量： ）测定氮氧化物总量： 样气
0.2 L/min
避 光 采 气 288 L 288 L
或 采 至 吸 收 液 呈 浅 玫 瑰 红 色
50ml
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滴定管 吹
倒 出
装 液
采 样
无色
大气采样器
吸
采样后
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