3、加料、抽真空、加热蒸馏；
一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性 的粘稠液体，沸点245℃。 加入二甘醇于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2， 关好安全瓶上的活塞，开动油泵调节毛细管导入空气量，能
冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳
定后，便开始加热，蒸馏速度为0.5～1滴/秒，接受蒸馏出来
蒸气压与沸点关系图
减压蒸馏时沸点与压力的关系
在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择 的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述 经验规律大致推算，以供参考。 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免油泵中
的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到10～15mmHg）
时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压
蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态 有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
4 、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？ 为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打
开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，
然后关闭油泵和冷却水。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。
冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。 吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，
因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助
于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便 是减压蒸馏操作的理论依据。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 保护Biblioteka 测压四部分组成。减压蒸馏装置
氢氧化钠
活性炭
D
电子压力表
油泵
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、
毛细管、温
度计及冷凝 管、接受器 等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生
4、测压部分
测压表：P实=大气压- P表 单位为Pa或mmHg,可切换数据显示
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住
连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有变化，
无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。然后慢慢旋开 安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
3、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？ 答：应先减到一定的压力再加热。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较
精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有
机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。 因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
的液体。
加热：电热套
4、结束蒸馏
蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋
夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后关
闭抽气泵。
5、注意事项
1）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减
压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记
录压力和相应的沸点值。
2）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快；
暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。