冶金与建筑材料检验综合报告水泥全分析姓名:学号:专业班级:指导教师:吉林工业职业技术学院目录(目录)摘要 (1)关键词 (1)第一篇水泥分析简介 (2)1 资料查阅 (2)1.1水泥组成、分类、用途 (2)1.2水泥生产简介 (2)2 文献综述 (3)水泥检测意义 (3)第二篇实验部分 (4)1检测项目一水泥中铁、铝含量的测定 (4)1.2测定意义 (4)1.3仪器及工作参数 (4)1.4试剂 (4)1.5工作程序 (5)1.6结果与讨论 (5)2检测项目二水泥中硅含量的测定 (7)1.1测定意义 (7)1.2测定方法 (7)1.3仪器及工作参数 (8)1.4试剂 (8)1.5工作程序 (8)1.6结果与讨论 (9)3检测项目三水泥中钙、镁含量的测定 (10)1.1测定意义 (10)1.2测定方法 (10)1.3仪器及工作参数 (10)1.4试剂 (10)1.5工作程序 (11)1.6结果与讨论 (11)第三篇学习体会 (13)1检测项目结论 (13)1.1精密度 (13)1.2准确度 (13)1.3检验结果 (13)2 水泥分析学习收获 (13)2.1解释下列概念 (13)2.2简答 (13)2.5尚存在哪些问题 (14)参考文献 (14)致谢 (15)水泥分析摘要:水泥中的主要成分为硅酸盐,其中的主要含有的氧化物有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO。
只有这些成分占有一定合适的百分比它才能被用于建筑中,用络和滴定法测得Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的物质的量,然后计算出Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的量,而SiO2的含量可用重量分析法测得。
关键词:水泥、含量、络合滴定第一篇水泥分析简介1 资料查阅1.1水泥组成、分类、用途1.1.1水泥的组成水泥的主要矿物组成为:硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。
水泥的化学组成主要有硅、铁、铝、钙和少量硫、镁、钾、钠等,含量以这些元素的氧化物含量表示。
1.1.2水泥的分类按组成分类:常用水泥、特种水泥。
按品种分类:硅酸盐水泥、通用硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等。
1.1.3水泥的用途水泥是人类生活和社会生产中不可缺少的一种建筑材料。
近半个世纪以来,随着水泥品种的不断增加,水泥的用途也逐渐广泛。
水泥加水搅拌后成浆体,能在空气中硬化或者在水中更好的硬化,并能把砂、石等材料牢固的胶结在一起。
水泥是重要的建筑材料,用水泥制成的砂浆或混凝土坚固耐用,广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。
1.2水泥生产简介1.2.1原材料石灰石质原料:主要成分为碳酸钙,提供氧化钙。
如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等。
粘土质原料:提供氧化硅、氧化铝以及部分氧化铁。
如黄土、粘土、页岩、泥岩、粉砂岩、河泥等。
少量校正原料:铁质校正原料和硅质校正原料,提供氧化铁和氧化硅。
1.2.2生产工艺生料制备:石灰质原料,粘土质原料与少量校正原料经破碎后按一定比例配合、磨细,并配合为成分合适,质量均匀的生料。
熟料烧断:生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得,以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料。
水泥粉磨:熟料加适量石膏,有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥。
2 文献综述水泥检测意义水泥质量检验工作水平的高低直接影响到施工现场水泥材料的正确使用和工程结构的质量,因此,必须加强对检测工作质量的管理和控制。
在建设工程使用的众多材料中,水泥是最基本、最重要的原材料,也是实验室检测材料中比较重要的一个检测项目。
因此,必须认真检测水泥的质量,严把质量关。
在水泥的物理学性能检测中,因影响试验结果检测性的因素众多,所以在日常检查工作中必须加强各个环节的控制和协调,提高水泥检测数据的准确性和公平性,为建筑施工质量提高可靠的技术参考。
第二篇实验部分1检测项目一水泥中铁、铝含量的测定1.1测定意义(1)铁的测定再酸性介质中,F e3+能与EDTA形成稳定的配合物,控制溶液PH=1.8~2.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液直接抵顶溶液中Fe3+。
(2)铝的测定再弱酸性溶液中加入过量的EDTA,将溶液煮沸,调节溶液PH=5~6,使Al3+等离子与EDTA配合完全,以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定溶液回滴3-,释放出过量的EDTA,然后加入氟化铵,使Al3+与F-生成更稳定的配合物AlFe6与Al3+等物质的量的EDTA,再用锌盐标准溶液滴定。
1.2测定方法(1)通过硅酸盐中的硅铁镁铝钙含量的测定,进一步理解系统分析方法。
(2)掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的方法。
1.3仪器及工作参数烧杯 250ml、500ml容量瓶 250ml玻璃棒、移液管天平、锥形瓶电炉子1.4试剂氨水溶液(1+1)盐酸溶液(1+1)氢氧化钾溶液200g•L-1磺基水杨酸钠100g•L-1EDTA标准滴定溶液 c(EDTA)=0.015mol/L分析试样溶液制备准确称取试样0.5g放入300ml干燥烧杯中,加入40ml水,搅拌使试样分散,加入HCl(1+1)20ml,加热煮沸,待试样充分溶解后移入250ml容量瓶中,冷却至室温稀释至刻度线备用。
1.5工作程序吸取制备好的试样溶液50ml,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(1+1)调节PH至1.8~2.0(以PH试纸检验),将溶液加热至70℃,加入10滴10%磺基水杨酸钠,以0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。
在滴定铁后的溶液中加入20ml、0.015mol/LEDTA标准溶液,然后用水稀释至约200ml,将溶液加热至60~70℃,加入15ml醋酸-醋酸钠溶液(PH=4.3),煮沸1~2min稍后加5~6滴PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
1.6结果与讨论表1 EDTA标准溶液的配制与标定表2 CuSO4标准溶液的配制与标定表3 水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定计算:c(EDTA)=[m(ZnO)×(25/250)×1000]/[V(EDTA)×81.39] c(EDTA)=(0.4142×0.1×1000)/(31.51×81.39)=0.01615 mol/L以下同理c(CuSO4)=[c(EDTA)V(EDTA)]/V(CuSO4)c(CuSO4)=(0.01614×10.00)/11.72=0.01377 mol/L以下同理w(Fe2O3)={(cV×10-3×159.68)/[m×(50/250)×2]}×100%w(Fe2O3)=(0.01614×1.55×10-3×159.68)/(0.4993×0.2×2)×100% =2.000%w(Al2O3)={[cV(EDTA)-cV(CuSO4)]×10-3×M(1/2Al2O3)}/[m×(50/250)×100%w(Al2O3)=[(0.01614×20-0.01374×11.25)×10-3×1/2×101.96] /(0.4993×0.2)×100%=8.588%注意事项:1.EDTA和CuSO4的标定。
2.计算时注意运用的是反滴定法。
2检测项目二水泥中硅含量的测定1.1测定意义掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中而氯化硅含量的方法。
1.2测定方法氟硅酸钾容量法1.3仪器及工作参数50mL碱式滴定管、500mL塑料烧杯、250mL容量瓶、50mL移液管、长颈漏斗、铂坩锅、电炉子、玻璃棒。
1.4试剂(1)氢氧化钠;固体(2)盐酸(3)盐酸溶液(1+5)(4)硝酸(5)氟化钾溶液;150g·L-1(6)氯化钾溶液;50g·L-1(7)氯化钾—乙醇溶液(8)酚酞指示剂溶液(9)氢氧化钠标准溶液(10)邻苯二甲酸氢钾(11)水泥试样(12)95%乙醇1.5工作程序(1)试样的分解准确称取0.5g试样(准确至0.0001g)置于铂坩锅中,加6~7g氯氧化钠,在150~700℃的高温下熔融20min,取出冷却。
将坩埚放入盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后取出坩埚,用水洗涤坩埚及坩埚盖。
在搅拌下一次加入25~30mL盐酸,再加入1mL硝酸。
用热盐酸溶液洗涤坩埚及坩埚盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水定容。
此溶液可提供测定二氧化硅、三氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁等。
(2)硅的测定吸取上速溶液50.00mL于500mL塑料烧杯中,加入10~15mL硝酸搅拌,冷却至30℃一下,加入氯化钾仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及150g·L-1的氟化钾溶液10mL,仔细搅拌,放置15~20min用中性滤纸过滤。
用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次,将滤纸连及沉淀转入原料烧杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾—乙醇溶液及1mL酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯直至溶液呈红色。
加20mL沸水,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录消耗体积。
1.6结果与讨论表4 NaOH标准溶液的标定表5 水泥中硅含量的测定计算:c(NaOH)= m(KH8H4O4)/{[V(NaOH)-V]×10-3×M(KHP)}c(NaOH)=0.6754/(23.13×10-3×204.22) =0.1429 mol/L以下同理c(NaOH)平均=(0.1429+0.1664+0.1539)/3 =0.1543 mol/L相对极差 =(0.1664-0.1429)/3/0.1543 =5.16%ω(SiO2 )=(cV×10-3×60.08)/[m×(50/250)×4]×100%ω(SiO2)=(0.1543×11.72×10-3×60.08)/[0.4905×(50/250)×4]×100%=46.31%注意事项1.在用熔融法熔解试样时要注意安全。
2.使用氢氧化钠分解法温度较低不必使用铂器皿。
3检测项目三水泥中钙、镁含量的测定1.1测定意义在PH>13的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(CMP)为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
在PH=10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂,以EDTA 标准溶液滴定,测定,测得钙、镁总量,扣除氧化钙都含量,即得氧化镁含量。