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安捷伦1100操作规程

安捷伦1100高效液相色谱仪操作规程
1、操作前的准备
流动相的配制,流动相应用0.22μm或0.45μm的滤膜过滤,超声。

2、仪器的操作
2.1接通电源,打开电脑,双击桌面上的“仪器1联机”,进入工作站;单击菜单栏中的“运行控制”选择“样品信息”输入“操作者姓名”或者单击菜单栏中的“序列”选择“序列参数”中输入“操作者姓名”;将A、B、C、D四个通道的溶剂量设置好。

2.2排气逆时针旋松排空阀,将流速设为5ml/min,四个通道逐个进行排液,排液至整个管路没有气泡为止。

2.3首选项的设置单击菜单栏中的“视图”选择“全部菜单”,再单击菜单栏中的“视图”选择“首选项”,在“路径”选项卡中分别设定“序列路径”、“数据路径”、“方法路径”,(具体操作时只要单击“添加”后选择相应的路径即可)单击“确定”。

2.4编辑仪器方法
2.4.1单击“方法”选择“编辑完整方法”,根据需要钩选项目,“方法信息”,“仪器/采集”,“数据分析”,“运行时选项表”,单击“确定”。

2.4.2 出现“方法信息”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“确定”。

2.4.3出现“设置泵”窗口,根据方法需要设置“流速”、“停止时间”、“流动相比例”,将压力上限设为400bar,单击“确定”。

2.4.4出现“设置进样器”窗口,根据需要选择进样方法“标准进样”、“洗针进样”、“使用进样程序进样”(一般选择“标准进样”),输入相应的“进样量”,单击“确定”。

2.4.5出现“柱温箱温控方法”,输入“柱温”或“不控制”,单击“确定”。

2.4.6出现“VWD信号”窗口,输入所要的检测波长,单击“确定”。

2.4.7出现“信号细节”窗口,单击“确定”。

2.4.8出现“编辑积分事件”窗口,单击“确定”。

2.4.9出现“报告设定”窗口,选择所需的“报告格式”,“信号选项”中设定好图谱的量程,单击“确定”。

2.4.10出现“仪器曲线”窗口,单击“确定”。

2.4.11出现“运行时选项表”,根据需要设定相关的参数,一般在设定方法时,只要单击“确定”即可。

(若遇到编辑冲柱方法时,“运行前命令/宏”设为“LAMPALL
OFF”,“运行后命令/宏”设为“PUMPALL OFF”,这样可以延长灯的使用寿命)2.4.12单击菜单栏中的“方法”选择“保存方法”,输入“方法名称”,选择保存方法的路径。

2.5采集数据
选择上述已建立好的方法后,单击菜单栏中“仪器”选择“启动系统”待基线走平后,进样采集数据。

2.5.1单次进样
选择单次进样图标,单击菜单栏中“运行控制”选择“样品信息”,选择数据文件的“路径”,在“子目录”中输入相应的名称;选择数据文件名的命名方式,“手动”或“前缀/计数器”,选择后输入相应的参数;“样品位置”输入对应的样品瓶号,若未输入则运行空白;“样品名称”输入对应的样品。

单击“运行方法”即可进样。

(单击“确定”,点击工作站界面上的“开始”也行)
2.5.2序列进样
(1)序列表的设置选择序列进样图标,单击菜单栏中“序列”选择“序列表”,输入“样品瓶”、“样品名称”、“方法名称”、“进样次数/瓶”、“数据名称”,(需要进样几个样品瓶中的样品依次“追加一行”,输入相应的参数)单击“确定”。

(2)序列表的保存单击菜单栏中“序列”选择“保存序列模板”,输入“文件名”,单击“确定”。

(3)运行序列单击菜单栏中“运行控制”选择“运行序列”或者单击工作站界面上的“开始”。

2.6数据处理双击桌面上的“仪器1脱机”,进入脱机界面
2.61选择数据单击“文件”,选择“调用信号”,出现“调用信号”窗口,选择要处理的数据的“文件名”,单击“确定”。

2.6.2选择方法单击“方法”,选择“调用方法”,选择所需的方法,单击“确定”。

2.6.3积分单击“积分”,选择“自动积分”。

积分结果不理想,再从菜单中选择“积分”- “积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高”。

(如果实在调不到合适的参数,可以考虑手动积分)
2.7打印报告单击“报告”,选择“打印报告”。

2.8关机
2.8.1关机前,先用低浓度的甲醇(5%-20%)冲柱0.5-1小时后,用高浓度甲醇(80%)冲柱0.5-1小时(压力降至不再下降为止)。

若柱子第二天不用,可用纯甲醇灌注后取下柱子。

2.8.2退出化学工作站,及其它窗口,关闭电脑。

2.8.3关闭Agilent 1100各模块电源开关。

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