（4）热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件 （钨丝） （5）热导池的死体积较大，灵敏度较低 应使用具有微型池体（2.5μL）的热导池。
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氢火焰离子化检测器（flame ionization detector）FID
对含碳有机化合物有 很高的灵敏度。适用于痕 量有机物的分析。
特点：结构简单、灵敏度 高、响应快、稳定性好、 死体积小、线性范围宽。
Detector Support Gases
Carrier and Capillary Make up Gases
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管路和净化器

须使用GC 专用铜管或不锈钢管。


塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。
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3、操作条件选择
（1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL· min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子 离子反应： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO （4）化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作 用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A） (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分 质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳 原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成 正比的色谱流出曲线
支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
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3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。
（5）涡流扩散为零。
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进入检测器的载气在β放射源的照射下发生电离， 产生的各种离子在恒定电场的作用下形成恒定的基流。 当有电负性较大的试样进入时，会捕获带正电的离子， 而使基流降低，形成倒峰，组分浓度越高，倒峰愈大。 电子捕获型检测器，高灵敏度，高选择性，常用于 痕量的具有特殊官能团的组分分析。食品，农副产品中 农药残留量分析；大气、水中痕量污染物分析。 注意：载气纯度应在4个9以上。 线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
main assembly of gas chromatograph
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月）。

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减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
13:03:50
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4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：

涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱（porous
layer open tubular，PLOT 柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。
1~5
1~10 2~4 10 4~200 10~10E6
10~100
50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500 <100
10~50
200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300 50~300
柱效，N/m 最小板高，mm
分离能力 相对压力 最佳线速，cm/s
500~1000 0.5~2
氢气压力应为 60 psi。
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气路连接
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
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（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
低 高 5~20
1000~4000 0.1~2
高 低 10~100
600~1200 0.2~2
中等 低 20~160
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feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数；
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。
Agilent 7890A GC现场培训
1
总纲
• 气相色谱仪器原理
• Agilent GC 7890A使用现场培训
• 气相常用维护方法
2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
一、GC分类
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
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热导池检测器
（thermal conductivity detector：TCD ） 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构成 • 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池
• 四臂热导池：两臂是参比；两臂是测量
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2、热导池检测的基本原理
将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式 来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。
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（3）极化电极
（4）使用温度
极化电压的大小直接影响响应值。
氢焰检测器的温度不是主要影响因素
一般选±100V～±300V 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
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电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
它是一种具有选择性，高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有 响应，电负性越强，灵敏度越高。 能检测10-14g· mL-1物质。
载体涂渍开管柱（support
coated open tubular， SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。
化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁
上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
13:03:50 19
5 毛细管色谱柱选择原则
• • • • • 相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）
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气体纯度要求
Pneumatic Fundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Gas
Hydrogen Air
Purity (%)
99.9995 Zero-grade or better
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相
载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。
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填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 填充柱 WCOT SCOT
柱长度，m
渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m 相比 每个峰的容量，ng
– 薄膜－高沸点 – 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作用）
• 柱长（15，30，60，150m）
– 组分复杂－长柱
• 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
– 内径小、分离度高 – 分离度可接受条件下尽量选择大内径
20Biblioteka 6.结构流程具有分流和尾吹装置
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（四） 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
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（五） 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；