中南大学考试试卷(A 卷)2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。
一、选择题（每题1分，共20分。
）1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ）A. 原子吸收光谱B. 原子发射光谱C. 离子交换色谱D. 气相色谱2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ）A . 都不变B . A 增大，ε不变C . A 不变，ε增大D . 都增大3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 （B ）A .一氯甲烷B .丙酮C . 1，3－丁二醇D . 甲醇4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I －5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295A 、1个B 、2个C 、3个D 、4个6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ）A 、B 、C 、D 、7. 原子发射光谱的产生是由于（B ）A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁B. 原子外层电子在不同能级间跃迁C. 原子外层电子的振动和转动跃迁D. 原子核的振动跃迁8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ A ）A ．中心低，外围高B ．中心高，外围低C ．中心和外围相同D ．不确定9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是 （ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！A ．减小基体效应B ．减小背景吸收C ．防止生成Cr 2O 3D ．增强Cr 原子的激发 C C C C O O OO O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 ||O10. 原子吸收分光光度法中的标准加入法，消除下列哪种干扰 （ D ）P250A ．分子吸收B ．背景吸收C ．光散射D ．基体效应11. 对空心阴极灯发射线强度影响最大的因素是（C ）P261A . 阴极材料B . 填充材料C . 灯电流D . 阳极材料12. 使pH 玻璃电极产生钠差的原因是 （ B ）P117A ．玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀B ．强碱溶液中 Na + 浓度太高C ．强碱溶液中 OH －中和了玻璃膜上的H + D ．大量的 OH - 占据了膜上的交换点位 13．下列说法哪一种正确 ( B )见物化A . 阳极电位越正，析出电位越正者越易在阳极上氧化。
B . 阳极电位越正，析出电位越负者越易在阳极上氧化。
C . 阳极电位越负，析出电位越正者越易在阳极上氧化。
D . 阳极电位越负，析出电位越负者越易在阳极上氧化。
14. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（D ）P178A . 电导分析法B . 电解分析法C . 电位分析法D . 溶出伏安法15. 用氟离子选择性电极测F －时必须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用是（ D ）P132 137A . 控制离子强度B . 消除Al 3＋、Fe 3＋的干扰C . 控制溶液的pH 值D . 以上作用都有 16. 下面哪种说法是正确的（ B ）P21 min H 最大nA . 最佳流速时理论塔板高度最大 B. 最佳流速时理论塔板数最大C . 最小理论塔板高度时流速最大 D. 最大理论塔板数时理论塔板高度最大15. 在一根2m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，柱长至少应为 （ D ）287.0/5.12）（ =6A . 0.6B . 0.3C . 3D . 617. 指出下述说法中, 哪一种是错误的 （ C ）A .根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B .根据色谱峰的面积可以进行定量分析C .色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D .色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况18. 根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响 ( C )P15A . 气相传质阻力B . 液相传质阻力C . 涡流扩散D . 分子扩散19. 下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是 ( C )P80A . 改变固定相及柱长 B. 改变流动相及柱长 C. 改变流动相或固定相 D. 改变固定相的粒度20. 用高效液相色谱法分离有机胺时，最好选用的色谱柱为（D ）A . 非极性固定液柱B . 低沸点固定液柱C . 空间排阻色谱柱 C . 氢键型固定液柱二、 判断题（正确的打√，错误的打╳。
每小题1分，共15分，）1、E 1、E2、B 三个吸收带是芳香族化合物的特征吸收带。
T （P278）2、紫外吸收光谱的样品池采用玻璃比色皿。
F （P281石英）3、 中C ＝O 的振动频率比 中C ＝O 的振动频率低。
F （P308共轭效应）4、 的红外吸收强度比 的大。
T （P297）5、红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。
T6、原子光谱分析法中，被测原子都处在2000K 以上的高温，此时绝大部分被测原子处于激发态。
F （P235）7、原子吸收光谱分析中，氘灯背影校正法的校正能力和波长范围都比塞曼 效应背影校正法好。
F （P255）8、直接电位法测定高价离子的准确度比测定低价离子的准确度低。
T （高价离子误差尤其大）P1369、用氟离子选择性电极测F －应在强酸性介质中进行。
F （P120 pH 5-6）10、极谱催化波的催化电流随汞柱高度的变化而变化。
F （P167）11、方波极谱法所测的电流是方波电压所产生的交变电流。
F （电压是直流电压+方波电压）12、液相色谱的纵向扩散项比气相色谱的大。
F （P68）13、若用非极性的角鲨烷作固定液，气相色谱法分离乙烷、丙烷、丁烷混合物，出峰的顺序是丁烷、丙烷、乙烷。
F （P32沸点低的先出峰）14、使用抑制柱的离子色谱法中，抑制柱的作用是除去洗脱液中的电解质。
T （P75）15、化学键合固定相的分离机制是典型的液－液分配。
F三、填空（每题2分，共30分。
）1、K 吸收带随着共轭π键的增大，其吸收波长 变大 ，吸光系数 变大 。
2、 紫外吸收光谱中，当溶剂极性增大时，由 *→ππ 跃迁产生的吸收峰发生红移，由 *→πn 跃迁产生的吸收峰发生紫移。
3、分子产生红外吸收的条件是 P290 。
4、饱和碳氢键（C －H ）和不饱和碳氢键（＝C －H ）的红外光谱区别是 有无30001-cm 振动 。
R －C －R || O－C －R || O CH 3 CH 2CH 3 \ ∕ C ＝C ∕ \ H H CH 3 H \ ∕ C ＝C ∕ \ H CH 2CH 35、有些仪器定量分析中采用内标法，其好处是操作条件引起的误差在内标物和待测组分上得到抵消，得到准确结果（P54）。
6、谱线自吸现象指的是 P211 。
7、 原子吸收谱线轮廓宽度所受的影响因素有 多普勒变宽、压力变宽 。
8、经典极谱法的灵敏度不高，最低只能测定10－4mol ·L -1，其原因是 书上好像没讲（P164） 。
9半波电位是电流等于扩散电流一半 的电位。
（P157）10、单指示电极安培滴定（极谱滴定）中，若被滴物和试剂都能在阴极还原，画出滴定曲线的示意图 .....无语 。
11、热导检测器是 浓度型 （浓度型/质量型）检测器，若用气相色谱法测定样品中含氯成分时，应选用 电子俘获检测器 检测器。
（P34、40）12、反相液相色谱的固定相和流动相的极性关系是 流动相极性大于固定液极性 。
（P71）13、保留体积指的是 从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
（P7）14、空间排阻色谱是按分子尺寸大小进行分离的，出峰顺序是 尺寸大的先出峰，尺寸小的后出峰。
15、若要对分子量小于2000且溶于水的离子与非离子混合物进行液相色谱分析，宜选用的液相色谱分离类型为反相离子对色谱 。
（P93）四 计算题（共25分）1、（8分）用pH 为5.21的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极⎢H +(a=x ) ‖SCE 的电动势为0.209V ，若用未知液代替此标准缓冲溶液，测得的电动势为0.329V ，计算未知液的pH 值。
F RT E E H /303.2-pH p 标试标试+==5.21+059.0209.0-329.0=7.24（P114）2、（8分）在波长为285.2nm ，用质量浓度为0.010μg ·mL －1的镁标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，得标准溶液的吸光度平均值为0.150，标准偏差为0.011，计算该原子吸收分光光度计测定镁的检出限。
（P263）σρ3c ∙=A D 或σ3m m ∙=A D =0022.0011.03150.001.0=⨯⨯（mL /g μ）3、（9分）在一根3米长的色谱柱上分离一个样品，结果如下图(1) 用组分1计算色谱柱的理论塔板数，(2) 求调整保留时间t'R1， t'R2，(3) 求分配比k 1 ，k 2，(4) 其他条件不变，为了使1，2两组分完全分离，需最短的柱长为几米。
(1) 21t 16n ）（Y R ==9216124162=⨯）（ （P14）（σ4=（峰底宽）Y ） （2）22224t 11'=-=-=M R R t t 同理25t 2'=R （P7）（3）11222t t k M 1'1===R 225t t k M 2'2==R （P11） （4）完全分离 分离度5.12=R （P18）相对保留值2225t 1'2'==R R t α（P7） ）（）（有效有效cm 1.0m 5.21-162===H H L αα（P20） 五、简答题（5分，任选一题。
）1、简述傅里叶变换红外光谱仪器的工作原理。
（P318）2、简述单扫描示波极谱法的原理。
（P169后）。