钾含量的测定
分析步骤4 : 空白试验
除不加试液外,分析步骤及试剂用量 均与上述步骤相同
08 PART1
分析结果表述
分析结果表述
钾(以K2O计)含量以质量分数W(K2O)表 示,按下式计算:
W(K2O) =(������2−������������01×)2255×0 0.1314×100=(������2−���������1���)0 ×0.1314
09 PART1
允许差
允许差
平行测定和不同实验测定结果的允许差应符合表1要求 表1
钾的质量分数(以K2O计)% <10.0
<10.0~20.0 >20.0
平行测定允许差值% 不同实验室测定允许差值%
0.20
0.40
0.30
0.60
0.40
0.80
试样含有氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25ml置入200ml~250ml烧杯中,加入 溴水溶液5m,将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱 除为止(无溴颜色)
若含有其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100ml, 待溶液冷却后,加0.5g活性炭,充分搅拌使之吸 附。
分析步骤1: 试液处理
试样含有氰氨基化物或有机物
02 PART1
规范性引用文件
规范性引用文件
1 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 2 HG/T 2873 化肥产品 化学分析常用标准滴
定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
03 PART1
原理
原理
在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中 的钾离子,将沉淀过滤、干燥及称重。
氢氧化钠溶液:400g/L;
试剂和材料
溴水溶液的质量分数:约5%; 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L
酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于 100ml95%(质量分数)乙醇中;
活性炭:应不吸附或不解放钾离子。
05 PART1
仪器
仪器
通常实验室用仪器; 玻璃坩埚式滤器:4号,30mL; 干燥箱:能维持120℃±5℃的温度。
如试样中含有氰氨其化物或有机物时,可先加溴水和活性炭 处理。
为了防止阳离子干扰,可预先加入适量的乙二胺四乙酸钠盐 (EDTA),使阳离子与乙二胺四乙酸二钠缝合。
04 PART1
试剂和材料
试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明 规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843 中规定;
四苯酸钠溶液:15g/L; 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)40g/L;
继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀
过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内, 用四苯硼酸钠洗涤沉淀5~7次,每次用量约5ml, 最后用水洗涤,每次用量5ml。
分析步骤3: 干燥
将盛有沉淀的坩埚置
入120℃±5℃干燥箱中, 干燥1.5h,然后放在干 燥器内冷却,称重。
注:坩埚洗涤时,若 沉淀不易洗去,可用 丙酮进一步清洗。
复混肥料中钾含量的测定
四苯硼酸钢钾重量法
中心化验室
日期:20.02
目录 CATALOG
1 范围 2 规范性引用文件 3 原理 4 试剂和材料 5 仪器
6 试样溶液的制备 7 分析步骤 8 分析结果表述 9 允许差
含量的测定。 2 本标准适用复混肥料中钾含量的规定。
06 PART1
试样溶液的制备
试样溶液的制备
称取含氧化钾约400mL的试样2g~5 g (称准至0.0002g);
置于250mL锥形瓶中,加约150mL水, 加热煮沸30min,冷却;
定量转移至250mL量瓶中,用水稀释 至刻度,混均,干过滤,弃去最初 50mL滤液。
07 PART1
分析步骤
分析步骤1: 试液处理
然后过滤,并洗涤3~5次,每次用水5ml,收集全 部滤液。
加EDTA溶液20ml(含阳离子较多时加40ml),以 下手续同(7.1.1)操作。
分析步骤2: 沉淀及过滤
试样含有氰氨基化物或有机物
在为断搅拌下,于试样溶液(7.1.1或7.1.2)中逐 滴加入四苯硼酸钠溶液,加入量为每1mg氧化钾 四硼酸钠溶液0.5ml,并过量约7ml。
分析结果表述
M2—试液所得沉淀的质量,单位 为克(g);
M2—空白试液时所得沉淀的质量, 单位为克(g);
0.1314—四苯硼酸钾质量换算为氧 化钾质量的系数;
分析结果表述
M0—试料的质量,单位为克(g); 25—吸取试样溶液体积,,单位为毫
升(ml);
250—试样总体积,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值作为 测定结果。
试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25ml,置于200ml烧杯中,加EDTA 溶液20ml(含阳子较多时可加40ml)。
加2~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠溶液至红色出现 时,再过量1ml,在良好通风柜内缓慢加热煮沸 15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温,若红 色消失,再用氢氧化钠调至红色。
分析步骤1: 试液处理