1适用范围
本方法适用于以淀粉、糖质为原料、经发酵提取制提的L-赖氨酸盐酸盐含量。
2 原理
在非水溶液介质中,L-赖氨酸盐酸盐与乙酸汞反应生成氯化汞沉淀,用高氯酸标准
溶液定量滴定电离出的氯化汞,根据消耗高氯酸的体积计算L-赖氨酸盐酸盐的含量。
3 仪器设备
3.1 分析天平:感量0.0001g
3.2 三角瓶:250ml
3.3 刻度吸管:10ml
3.4 酸式滴定管:50ml
4 试剂和溶液
4.1 60g/L氯化汞乙酸溶液
4.2 α—萘酚苯基指示剂:0.2%甲醇溶液
4.3 0.1 mol/L高氯酸标准溶液
5 测定步骤
称取0.1g预先在105℃烘箱内干燥至恒重的试样,称准至0.0001g,加3ml甲酸溶解后,加30ml冰乙酸,再加5ml6%乙酸汞溶液,10滴0.2%α—萘酚苯基甲醇指示剂,用0.1mol/l高氯酸标准溶液滴定至溶液从橙黄色变为黄绿色,同时做试剂空白试验
(全过程均为非水滴定)。
6 测定结果计算
6.1 公式(V1-V0)×C×0.09132
L-赖氨酸盐酸盐含量(%)= ×100
m
上式中:V
—滴定试样时高氯酸标准溶液的消耗体积(ml);
1
V0—滴定试剂空白试验时高氯酸标准溶液的消耗体积(ml);
0.09132—滴定度(1ml0.1mol/l高氯酸标准溶液相当于0.09132g赖氨酸盐酸盐);
m—试样的质量,(g);
C—高氯酸标准溶液的浓度(mol/l)
6.2 重复性
每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,两个平行样测定值相差不得超过0.3%,否则应重做。