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热重分析原理及方法介绍课件

定义:在程序控制温度下,测量物质质量 与温度关系的一种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型: 两种 ✓ 1.等温(或静态)热重法:恒温 ✓ 2.非等温(或动态)热重法:程序升温
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热重曲线(TG曲线)
✓由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。
✓纵坐标是质量(从上向下表示质量减少) ,横 坐标为温度或时间。
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✓AB段:热重基线
✓B点:Ti 起始温度
✓C点:Tf 终止温度 ✓D 点 : Te 外 推 起 始 温 度 ,
外推基线与TG线最大斜率 切线交点。
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个 重量变化阶段。
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DTG曲线的优点
➢最能大准反确应反速映率出温起度始T反e和应T温f 。度Ti, ➢更能清楚地区分相继发生的热
✓纵坐标为dm/dt,横坐标为温度或时间
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基本原理
➢TG与DTG的测量都要依靠热天平,主要介绍热天平 及热重测量的原理。
➢ 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器,它是在普 通分析天平基础上发展起来的,具有一些特殊要求的 精密仪器:
➢(1)程序控温系统及加热炉,炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小;
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例:含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG 曲线
✓CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O (100-200℃,失重量12.5% )
✓CaC2O4→CaCO3+CO (400-500℃,失重量18.5%)
✓CaCO3→CaO+CO2 (600-800℃,失重量30.5% )
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➢(2)高精度的重量与温度测量及记录系统; ➢(3)能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求;
(4)能与其它热分析方法联用。
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热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天 平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。
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热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热 产生重量变化时,天平横梁连 同光栏则向上或向下摆动,此 时接收元件(光敏三极管)接 收到的光源照射强度发生变化, 使其输出的电信号发生变化。 这种变化的电信号送给测重单 元,经放大后再送给磁铁外线 圈,使磁铁产生与重量变化相 反的作用力,天平达到平衡状 态。因此,只要测量通过线圈 电流的大小变化,就能知道试 样重量的变化。
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➢设试样质量为m,则其所受重力为F1=mg,而线 圈中电流I在磁场作用下对磁铁的作用力为:F2= nBI (n为线圈匝数,B为磁场强度),天平平衡时,
I ngBm
或I km
➢若将此电流输送给记录仪记录下来,可 获得试样质量随温度的变化曲线,即TG 曲线。
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热重与微商热重曲线
重变化反应,DTG比TG分辨率 更高。 ➢DTG曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量,较TG能更 精确地进行定量分析。 ➢能方便地为反应动力学计算提 供反应速率(dm/dt)数据。 ➢DTG与DTA(差热分析)具有可 比性,通过比较,能判断出是 重量变化引起的峰还是热量变 化引起的峰。TG对此无能为力。
➢研究物理变化(如晶型转变、熔融、升华、吸 附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原 等)。
➢范围:无机物(金属、矿物、陶瓷材料等)→ 有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物 高分子等。
➢应用领域:化学化工、冶金、地质、物理、陶 瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、 石油、煤炭、环保、考古、食品等。
TG特点:定量性强,能准确
地测量物质的质量变化及变 化的速率,不管引起这种变 化的是化学的还是物理的。
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微商热重曲线(DTG曲线)
✓从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 ( Derivative Thermogravimetry),它是TG曲线对温度(或时间)的一 阶导数。
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热分析的应用类型
成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴 别和分析以及它们的相图研究。 稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测 定等。 化学反应的研究:比如固-气反应研究、催化性 能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和 结晶过程研究。
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Байду номын сангаас
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热重法 (THERMOGRAVIMETRY TG )
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影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
二、试样因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢记录纸速 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
EGD 5.力学特性 11)热机械分析
TMA
EGA
12)动态热机械分析 DMA
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学特性 16)热电学法
9.磁学特性 17)热磁学法
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应用
➢在上述热分析技术中,热重法、差热分析以及 差示扫描量热法应用的最为广泛。
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ICTA对热分析技术的分类(9类17种)
物理 性质
分析技术名称
1.质量 1)热重法
2)等压质量变化 测定
简称 物理性质
TG 3.热焓 4.尺寸
分析技术名称
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
简称 DSC
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
材料分析与检测 热失重分析(TG)
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热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下,测量物质 的物理性质与温度关系的一类技术。国际热 分 析 协 会 ICTA ( International Confederation for Thermal Analysis)
所谓“程序控制温度”是指用固定的速 率加热或冷却,所谓“物理性质”则包括物 质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学 及磁学性质等。
➢TG曲线:
理想的TG曲线是一些直角台阶,台阶大小表示重 量变化量,一个台阶表示一个热失重,两个台阶之 间的水平区域代表试样稳定存在的温度范围,这是 假定试样的热失重是在某一个温度下同时发生和完 成。
但实际过程并非如此,试样的热分解反应是有一 个过程的,在曲线上表现为曲线的过渡和斜坡,甚 至两次失重之间有重叠区。
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