收 稿 日期 ： ２ １．７０ ０ ２０ ．９ 作者简介：杨学灵 （ ９ ５ ） １８ － ，男 ，硕 士；主要从事测试分析工 作。
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广 州 化 学
第 ３ 卷 ７
１ 实验
１１ 仪器 与试 剂 ． ＭＩ — 型 离子 色谱仪 （ 士万通 公司 ） Ｉ Ｃｌ 瑞 ，ＣＮＥ ．色 谱工 作站 ， ｔ ｓｐ ｓｐａ ５Ｇ ａｄ Ｔ２３ Ｍｅ ｏｅ Ａ ｒ ／ ｕ ｒ ｒ ｕ
第 ３ ７卷 第 ３期 ２１ ０ ２年 ９月
广 州 化 学
Ｇｕａ ｇ ｈ ｕＣｈ ｍｉｔｙ ｎ ｚ ｏ ｅ ｓｒ
、０ ． ７ ＮＯ ３ ，１ ３ ． Ｓ ｐ ． ０１ ｅ ｔ２ ２
文章 编 号 ： １ ０ －２ Ｘ（０ ２０ －０ ５０ ０ ９２ ０ ２ １）３０ ０ —５
表 １ ２ １ （１） ０ ×７７ ７强碱性 阴离子交换树 脂重复使用结果
２２ 离子 色谱 图 ．
高效减水剂经过阴离子交换树脂处理后的溶液注入离子色谱仪， 得到色谱图， 根据所得
色谱 峰 的峰面积 进 行定量 分析 ， 品分析 色谱 图如 图 ２所 示 。 样 由图 ２可见 ， 氯离 子含量 很大 ， 因为 是用 ＮＨ Ｃ 溶 液作 为洗 脱液 。试 验 结果 表 明 ，采 用离 子色 谱法 可 以测 定硫 酸钠 。 １
脱液以 ５ Ｌｍ ｎ ／ ｉ 的流速经过 阴离子交换树脂柱［ 再用 １０ Ｌ超纯水冲洗树脂柱， ｍ ８ 】 ， ０ ｍ 进行洗
脱 实验 ， 收集 流 出液 ， 然后加 热煮 沸 ， 浓缩 至 ５ ０ ｍＬ， 再用超 纯 水定容 至 ２ ０ｍ 经 ０２ ｍ ５ Ｌ， ． ｌ ２ｘ
滤 膜过滤 ，滤 液供 离子 色谱测 定 。
ＮＨ Ｃ 溶 液 或者 ５ ｍｏ Ｌ ＨＣ 溶液 洗脱 阴离 ４１ Ｖ １
一
子交 换树 脂 。图 １为不 同洗 脱溶液 得 到的离 子色 谱 图。离 子色 谱 图中硫 酸根 离子 的 出峰 时 间为 ２ ｉ 右 。 ４ｍｎ左 由于 Ｎ Ｃ 溶 液洗 脱树 Ｈ １ 脂后 Ｃ‘ 量 比较 高 ， 响 了硫酸 根离 子 的出 ｌ 含 影 峰 时间 ，硫酸根 离 子的 出峰 时间为 ２ ｎ ５ｍｉ。
保 护柱 ，Ｍｅｏｅ Ａ Ｐ５２０分 离柱 （５ ｔ ｓｐ Ｓ －５ ｒ ＵＰ ２０ ｍｍＸ４０ｍ ，７２Ｉ 电导检 测器 ，ＤＤＳ３７ ． ｍ） ３ Ｃ ．０ 电导率 仪 ， ２ ×４ ０玻璃 层析 柱 。 ０ ０ 氯化 铵 ， 盐酸 ， 均为 分析纯 ， 广州 化学试 剂厂 ； 超纯 水（ ｌｐ ｒ， 电阻率 为 １．Ｍｒ・ ） Ｍｉｉｏｅ ｌ ８ ２ ２ 锄 ； Ｓ ４标 准溶 液 （ ０ 门，购 自国家 标准 物质研 究中心 ） Ｏ １ ０ｍｇＬ ０ ；其 余试 剂均 为分 析纯 。
结果如表 ４ 所示 。 试验结果表明， 离子色谱法与离子交换重量法所测结果一致 因此，采用
用 纯水 冲洗至 出水 呈 中性 ； 再用 约两倍 树脂 体积 的 ２ ％～５ Ｎａ ％ ＯＨ浸 泡 ４ ， 清水 冲洗 ～８ｈ 用
至 出水呈中性 （ 酸碱交替淋洗两、三次以获得最佳效果） ；最后，用 ２ ％～５ Ｎ Ｏ ％ ａ Ｈ持续淋
洗 至 出水 中无氯 离子 为止 ，用 纯水洗 至 出水呈 中性 ，转 移至烧 杯 中待用 。
１ 离 子色谱 条件 ． ２ 色 谱柱 ：Ｍｅ ｏｅ Ｕ Ｐ ５２０分 离柱 ；淋洗 液 ：３２ ｍｍｏ ＬＮａＣ — １ ｔ ｓｐ Ａ Ｓ Ｐ －５ ｒ ． ｌ ｚＯ３ ． ｍｍｏ／ ／ ０ ｌ Ｌ Ｎａ Ｃ ；抑 制器 再生模 式 ：外加 １０ Ｈ Ｏ３ ０ ｌ ｍｍｏ／ 酸溶 液抑 制 ；淋洗 液流 速 ：０６ｍ ／ ｍ 进 Ｌ硫 ． Ｌｍｉ 样 量 ：２ 。 ０
积定量 。方法检出限 （ ＳＮ）为 ００ ／。用标准加入法 ，以实体为基体进行 回收 ３／ ．５ Ｌ ｍｇ 试验 ，测 得回收率为 ９ ．％～ １４３ ６３ ０． ％。 关键 词：离子色谱法 ；硫酸钠 ；阴离子交换树脂
中图分类号：０ ５ ． ６ ７源自 文献标识码 ：Ａ 高性 能混凝土 大 量应用 于现 代各 种工 业和 民用 建筑 如楼房 、道 路 、桥梁 、水利 工程 中 。
Ｍｅ ｏｅ Ｓ Ｐ －５ ｔ ｓｐ Ａ Ｕ Ｐ ５２ ０型 阴离 子 分 离 柱 上 ， 以 ３ ｒ ． ｍｍｏ／ ２ Ｏ 和 １ ２ ｌ ＮａＣ ３ Ｌ ． ｍｍｏ Ｌ ０ ｌ ／
Ｎａ Ｏ 混合溶液作为淋洗液 ，抑制型 电导检测 ，以 ０６ｍＵｍｉ ＨＣ ． ｎ流量洗 脱，按峰面
面积 对硫 酸根 离 子质量 浓度 （ ）进 行线 性 回归 ，回 归方程 为 ｙ －３ ． 一５ ０２ ｐ －２ ９５ ． ４ ，线 性相 ４ 关系 数 ｒ ． ８ 。按 ＳＮ－３ ＝０９ ６ ９ ／ － ，硫酸根 离 子 电导 检测 的检 出 限为 ００ ／。对 ２ ／ ． ｍｇＬ ５ ５ Ｌ的标 ｍｇ 准溶 液连 续平 行测 定 ６次 ，定性和 定量 的测定 结 果相对标 准偏 差 （ Ｓ Ｒ Ｄ）为 ０１％和 ０３％， ．６ ．２ 结 果如表 ２所 示 。 图 ３为 ２ ／ 酸根 离子 标准 溶液 的 离子色 谱 图 。 ５ｍｇ Ｌ硫
２１ ．． 重复使 用 ３
用 １ｍｏ Ｌ的 Ｎａ ｌ ／ ＯＨ溶 液处 理 阴离子交 换树 脂 ，可 以把 树 脂转化 为 Ｏ 型 ，表 明 ２ １ Ｈ。 ０× ７７７强碱 性 阴离子 交换树 脂 易于再 生 ，重 复利 用 。２ １ （１） 碱性 阴离 子交换 树脂 重复 （１） ０ ×７７ ７强 使用 ４次处理 高效 减水 剂样 品 ，其对 Ｓ ４‘ 吸 附量变 化如表 １ Ｏ 的 所示 。
第３ 期
杨 学灵等 ：离子 色谱法 测定减 水剂 中硫酸 钠含量
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去除样品中的有机物 。 阴离子交换树脂可以去除减水剂中的有机物， 防止离子色谱柱受污染。
２１２ 洗 脱 ．．
用洗 脱剂 洗脱 树脂 ，把 ８ ２ 脱下 来 ， ０４洗 。 洗 脱液 进 行离子 色谱 分析 。本文 选用 ５ ／ ０ｇＬ
研 究 高效减 水剂 中 ＮａＳ ２ Ｏ 的快速 测 定方 法具 有一 定 的实 际应用 价值 。
测 定 常用方 法有 ：重 量法 或离 子 交换重 量法 ［，滴 定法 ［。重量 法和 离 子交换 重量 法 的 ５ 】 ６ 】
基 本 原理 都 是利 用氯 化 钡溶 液 与高 效减 水 剂 中 的硫 酸 根 离子 反应 生成 溶 解度 小 的硫 酸钡 沉
吸附有机物的固相萃取柱都不能吸附高效减水剂中的有机物。 高效减水剂样 品溶于水是棕褐 色液体，经过强碱性阴离子交换树脂后， 流出液也是棕褐色液体， 明高效减水剂的有效成 表
分 不 被 阴离子 交换树 脂 吸附 。 机物 的存在 会使 离子 色谱 柱柱 效 降低 ，因此 在 进样之 前 需要 有
表 ２ 定性定量的测定结果 （ ＝６ ）
２４ 方法 的精 密度 及 回收率 ． 按试 验方 法对 高效 减水剂 样 品进行 加标 回收试 验 ，测 定硫 酸根 含量 ，结 果如表 ３所示 。
表 ３ 回收试验结果
２５ 对照 试验 ．
试 验选 择 重量法 、离子 交换 重量 法和离 子色 谱法对 高效 减水 剂样 品进 行对 比试验 ，测 定
图 ２ 减水剂经过树脂 处理 后的离子色谱 图
图 ３ ２ ／ ５ｍｇＬ硫酸 根离子标准溶液的离子色谱 图
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２ 标准 曲线与检 出限 － ３
按试 验方 法对 １ 、１ 、２ 、５ 、７ 、 １０ｍｇＬ硫 酸根 离子标 准溶 液进 行处 理 ， 以峰 、５ ０ ５ ０ ５ ０ ／
淀 ，然 后 称量 ，换 算成硫 酸 钠 的含 量 。这 两种 方法 操作 繁琐 ，消耗 时 间长 ，工 作效率 低 ，不
利 于硫 酸钠 含量 的快速 分 析 。滴 定法 所采用 的双 硫腙 指示 剂不 稳定 ，易氧化 ，而且 几乎在 非
水 滴 定 中进 行操 作 ，试 剂配 制 ，储存 及操 作要 求都 较为严 格 ，易产 生较 大误 差 ，而 且采 用大
而 实现混 凝 土高性 能化 的一 个 必要条 件是 使用 高效减 水剂 。高效减 水剂 可 以改善 施工条件 ，
提 高混 凝土 抗压 、抗折 强度 以及 混凝 土 的抗冻 、抗 渗等 性 能 。 】 高效减 水剂 与水 泥相 容性 、水泥 水 化凝 结等 均受水 泥 中 ＮａＳ ４ 量 的影 响 。ＮａＳ ４ ２Ｏ 含 ２Ｏ 不 但影 响 高效减 水 剂与 水泥 的相 容性 ，而 且对 混凝 土 的耐 久性 和寿 命 也有极 大 的影 响Ｌ ｊ ３， 。 ４
量 丙酮 有机 试剂 。
离 子色 谱法 测定 常见 阴离 子 （ 。 １ Ｏ ２ ）以简便 、快速 、灵敏 而著 称 。本文 用 Ｆ、Ｃ。 、Ｓ ４等 －
２ １ （ １） ０ ×７７ ７强碱 性 阴离 子交 换树 脂 去 除溶 液 中的有 机物 ，然后 用 离子色 谱 法测 定 高效减 水
剂 中硫 酸钠 含量 ，分析方 法 简便 、快 速 。
２ １ （１） ０ ×７７７强碱性阴离子交换树脂 （ 由河北树脂厂提供 ） ，使用前先用 １％的 Ｎ Ｃ 溶 ０ ａＩ 液 淋洗 ，全部 淋洗 过后用 过量 的盐水 浸泡树 脂 ８ １ ，并用 纯水 反复 淋洗 至 出水 清澈 、无 ～ ２ｈ
气 味 、无杂 质 、无 细碎 树脂 为止 ；然后 ，用约 两倍树 脂体 积 的 ４ ％～５ ＨＣ 浸泡 ４ ８ｈ ％ Ｉ ～ ，
离子色谱法测定减水剂 中硫酸钠含量
杨 学灵 ， 林 瑛
（ 中国科学院广州化学研 究所 ，广东 广 州 ５ ０ ５ ） １ ６ ０
摘
要 ：建立 了离子色谱法测定减水剂中硫 酸钠含量 的方法 。减水剂试样溶于水中，
采用 ２ １ （１ ） ０ ×７７ ７强碱性阴离子交换树脂去除溶液 中的有机物 ，进样量为 ２ 。在 ０