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熔点测定仪

熔点测定仪
一、熔点:指由固态变为液态时的温度。

在药物分析领域中,熔点测定是辨认物质本性
的一个标准参数,也是纯度测定的重要方法之一,可以鉴别并描述产品,或测量混合成分的含量。

二、熔点测定时的注意事项:
1、毛细管法测定熔点注意样品装填的紧密程度。

样品装填的紧密程度会影响传热的效果。

2、毛细管法测定熔点时应注意两个温度,即初熔和全熔时的温度。

3、毛细管封端时为明火操作,实验室用酒精灯进行毛细管封端。

4、热量传导介质为加热板或硅油(早期为浓硫酸),操作温度较高,应注意安全。

三、RD-Ⅱ型熔点测定仪的操作
1. 使用前准备
将装有传温液的加热容器(烧杯)置于熔点测定仪加热电炉上, 在温度计固定小孔中插入所需的熔点温度计。

使温度计汞球的底端处于加热面(加热器)的上方2.5cm以上,传温液的液面约在温度计的分浸线处。

2. 开机
合上电源开关, 顺时针转动调压变压器,使传温液加热,启动熔点测定仪“搅拌”开关,使搅拌器在传温液中开始搅动。

3. 测定操作
俟传温液温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时, 转动调压变压器,使升温速度每分钟上升1.0~1.5℃(对于熔融同时分解的供试品,则其升温速度为每分钟上升2.5~3.0℃), 待到达预计全熔的温度后降温, 如此反复2~3次以掌握升温速度, 并调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。

3.2 当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附在温度计上,要求毛细管的内容物适在汞球的中部,调节调压器,使达到规定的升温速度,测得供试品熔点。

4. 测试完成后,关闭电源,搅拌器将调压变压器返时针转到0刻度,取下温度计用滤纸擦干、收好,填写使用登记。

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