氨的测定（纳氏试剂分光光度法）
1 概要
1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器
2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。

2-2 10ml比色管。

3试剂
3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌
下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至
刻度，摇匀，置暗处数天。

待溶液完全澄清后，小心地
用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制：
3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。

3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处
放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。

3-530%乙酸锌溶液（重/容）。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法
4-1工作曲线的绘制：
4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。

编号 1 2 3 4 5 6 7
00.10.30.6 1.0 1.5 2.5
氨工作溶
液（ml）
相当于水
00.10.30.6 1.0 1.5 2.5
样氨含量
(mg/l)
4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。

待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

4-2水样的测定：
4-2-1当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得
水样中氨含量。

4-2-22当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加
0.2ml0.002 mol碘溶液，放置15-20min后，按上述
绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查
工作曲线即得水样中氨含量。

测定有色水样时，应于100ml水样中加1ml2%Al2(SO4)3溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20 ml水样，事先加入10滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2小时，取上部澄清液进行测定。

铁的测定
（见火力发电厂水、汽试验方法SS-18-1-84和SS-18-2-84）
十八碳叔胺的测定
1 概要
胺在PH3-4的溶液中，能与甲基橙反应生溶解于有机溶剂的黄色络合物，其颜色深浅与含量成正比，在425nm波长下测定其吸光度。

2 仪器
2-1 分光光度计。

2-2 250ml分液漏斗。

2-3 10mm比色皿。

3 试剂
3-1 标准工作溶液的配制（1ml含0.01mg十八碳叔胺）：准确称取0.0100g工业10%十八碳叔胺，溶于含有0.03g冰乙酸的蒸馏水中，加热至70-750C,在快速搅拌下滴加冰乙酸至溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至1000ml。

3-2醋酸--醋酸钠缓冲溶液：
称取125g醋酸钠溶于500ml除盐水中，加入300ml冰乙酸，用除盐水稀至1000ml。

3-30.1%甲基橙溶液。

3-4 CHCL3 (分析纯)。

3-5 异丙醇（分析纯)。

4测定方法
4-34-1工作曲线的绘制：
按下表取一组十八碳叔胺工作溶液于一组100ml的容量瓶中，并分别用除盐水准确稀释至刻度，摇匀。

编号 1 2 3 4 5 6 7
0.0 3.0 6.010.015.020.030.0
工作溶
液
（ml）
相当于
0.00.30.6 1.0 1.5 2.0 3.0
水样含
量(mg/l)
依次加入一组250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸--醋酸钠缓冲溶液，摇匀，加入1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止5min后加入
20ml分析纯CHCL3摇匀，再加入0.5ml异丙醇摇匀，静止5min，由分液漏斗下放出比色液，在425nm波长下，根据测得的吸光度和相应的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。

4-2水样的测定：
取水样100ml置于250ml分液漏斗中，按上述绘制工作曲线的步续加试剂显色后，用CHCL3作参比，测定吸光度，查工作曲线即得水样中十八碳叔胺含量。

ECH-833化学除氧剂的测定
1、概要
ECH-833新型化学除氧剂其主要成份为二甲基酮肟（DMKO），DMKO在稀酸中经加热（100o C）水介。

水介后产生的还原胺将三价铁离子Fe3+还原成二价铁离子Fe2+，在PH为2.5～2.9条件下与邻菲罗林生成红色络合物。

该络合物的最大吸收波长为510nm。

2、仪器
2.1、分光光度计附50～100mm比色皿；
2.2、50ml比色管；
2.3、水浴锅；
2.4、PH计。

3、试剂
3.1、0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液
称取0.587克盐酸邻菲罗啉溶解于100ml高纯水中；
3.2、0.5mol / l氨基乙酸溶液
溶解37.54克氨基乙酸（NH3CH2COOH）于500 ml高纯水中，加200ml 0.5mol / l盐酸溶液调节PH值为2.9后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.3、0.1mol / l氨三乙酸溶液
称取19.15克氨三乙酸【N(CH2COOH)2】于500ml烧杯中，加入200～300ml高纯水，在不断搅拌下，先加少量固体氢氧化钠后再加0.1mol / l氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后继续用0.1mol / l 氢氧化钠溶液调节PH至6.0，移入1000 ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.4、缓冲试剂混合液
量取5体积0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液、5体积0.5mol / l氨基乙酸溶液与1体积0.1mol / l氨三乙酸溶液混合，该溶液可保存三天；
3.5、高铁标准液（1ml含100ugFe3+）
称取0.8634克硫酸高铁铵溶于50ml 1.0mol / l盐酸溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.6、二甲基酮肟标准溶液（1ml含1mgMDKO）
称取1.000克标准二甲基酮肟溶解于500ml高纯水中，移入
1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.7、二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO）
取二甲基酮肟标准溶液10ml，注入1000ml容量瓶中，用高纯水
稀至刻度，摇匀。

4、测定方法
4.1、工作曲线的绘制
4.1.1、按下表吸取二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO），分别
注于一组50ml比色管中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
二甲基酮肟标准色基的配制
编号123456789
工作液
ml数
00.0250.0050.0750.100.200.300.400.50
相当于水样中DMKO 的浓度0ug / l 5.0
ug / l
10.0
ug / l
15.0
ug / l
20.0
ug / l
40.0
ug / l
60.0
ug / l
80.0
ug / l
100.0
ug / l
4.1.2、加入0.1ml 2％H2SO4溶液和0.5ml高铁标准液，摇匀；
4.1.3、置于100℃水浴锅中准确加热5分钟；
4.1.4、充分冷却后，加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；
4.1.5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度。

根据测得的吸光度和相关的二甲基酮肟含量，绘制成工作曲线。

4.2、水样的测定
4.2.1、于两支50ml比色管中分别量取50ml水样，加入0.1ml
2％H2SO4；
4.2.2、在其中一根比色管中加入0.5ml高铁标准溶液，摇匀；
4.2.3、将两支比色管置于100℃水浴锅中准确加热5分钟，充分冷却；
4.2.4、加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；
4.2.5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度；
4.2.6、根据两根比色管中的试样之吸光度的差值来查工作曲线，即
得水样中二甲基酮肟的含量。