轻质碳酸钙化学分析方法
（吉林省临江市刘伯田）
试样的制备(一)
准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在600~650℃的高温炉中灼烧20～30min。

取出，放冷。

加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。

取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。

待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。

向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。

盖上表面皿，加热煮沸。

待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。

二氧化硅测定方法（氟硅酸钾容量法）(二) 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。

以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。

然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢
氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：
TSiO2V
SiO2= —————×100
m×1000
式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。

三氧化二铁测定方法（S·S法）(三) 吸取50ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用盐酸（1:1）和氨水（1+1）调整溶液PH至2（以酸度计或精密PH 试纸检验）。

将溶液加热至60～70℃，加入10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液。

在不断搅拌下，用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定溶液呈亮黄色。

再过量1～2ml，搅拌并放置1min。

然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。

试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
TFe2O3×V
Fe2O3 =——————————×100%
G×1000
式中： TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
V ————滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
G ————移取的滴定溶液中试样的含量（克）。

三氧化二铝测定方法（回滴定法：铁、铝连续滴定）(四) 在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15ml，加热至60～70℃，用氨水（1:1）调溶液的pH至3～3.5加入15毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH4.2）煮沸1～2分钟，取下稍冷，加入3～4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液
呈亮紫色即为终点。

试样中三氧化二铝百分含量按下式计算：
TAl2O3（V1－K V2）×10
Al2O3 =—————————————×100%
G×1000
式中：TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V1———- 加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2————滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml； K———— EDTA标准溶液与硫酸铜溶液的体积比；
G————移取的滴定溶液中试样的含量((克)。

氧化钙测定方法（EDTA配位滴定法）(五)
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中。

加5ml20g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200ml。

加入10ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5～6ml（此时溶液的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
TCaOV×10
CaO =————————×100
m×1000
式中：TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫
克数；
V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m————试料的质量，g。

氧化镁测定方法（EDTA配位滴定法）(六) 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。

加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯兰色(耗量为V2).此为钙、镁合量。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：
TMgO（V2-V1）×10
MgO =—————————×100
m×1000
式中：TMgO——————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的
毫克数；
V1—————滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2—————滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
10—————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m—————试料的质量，g。