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推荐-工业沉淀碳酸钙行业标准 精品

1 主题内容与适用范围本标准规定了工业沉淀碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。

本标准适用于石灰为原料,用碳化法制得的工业沉淀碳酸钙,本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中,作添加剂。

分子式:CaCO3相对分子质量: 100.09(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3049 化工产品中铁含量的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB 9087 用于色度和光度测量的粉体标准白板3技术要求3.1 外观:白色粉末.4试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯和蒸馏水或同等纯度的水.本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时,均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。

4.1 主含量的测定4.1.1方法提要用过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样,以甲基红-溴甲酚绿混合液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。

4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 盐酸(GB 622)标准滴定溶液:c(HCL)约1mol/L;4.1.2.2 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液: c(NaOH) 约0.5mol/L;4.1.2.3 甲基红(HG 3-958) –溴甲酚绿(HG 3-1220)指示剂.4.1.3 测定步骤称取2-2.2克预先在105+-5度下干燥至恒重的试样(精确至0.0002克),置于锥形瓶中,加少许水润湿。

用移液管移取50ml盐酸标准滴定溶液(4.1.2.1)溶解试样,摇动,煮沸2分钟,冷却后,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂(4.1.2.3),用氢氧化钠标准钉定溶液(4.1.2.2)滴至试验溶液由红色变为绿色为终点.4.1.4 测定步骤以质量百分比表示的主含量(以CaCO3计)x1按式(1)计算:( C1 * V1 – C2 * V2) * 0.05005 5.005 (C1 * V1 – C2 * V2)x1=————————————— *100 ————————————m m式中: C1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——加入盐酸标准滴定溶液的体积,ml;C2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;m——试样的质量,g;0.05005——与1.00 ml盐酸标准滴定溶液〔c(HCL)=1.000 mol/L〕相当的,以克表示的碳酸钙的质量.所得结果应表示至一位小数.4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果.4.2 PH值的测定4.2.1 仪器和设备4.2.1.1 酸度计: 测量范围为0-14PH,最小分度值为0.023PH;4.2.1.2 参比电极: 232型甘汞电极,内充氯化钾饱和溶液;4.2.1.3 测量电极: 231型玻璃电极.4.2.2 测定步骤将参比电极和测量电极与酸度计连接好,预热,调零,定位。

将取约10g试样(精确至0.01g),置于150ml烧杯中,加入100ml不含二氧化碳水,充分搅拌,静止10min,用酸度计测量悬浮物的PH值.所得结果应表示至一位小数.4.2.3 允许差两次平行测定结果之差不大于0.3PH,取其算术平均值为测定结果。

4.3 105度下挥发物含量的测定4.3.1 测定步骤称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在105+-5度下干燥至恒重.4.3.2 分析结果的表述以质量百分比表示的105度下挥发物含量X2按式(2)计算:m1– m2X2 = ——————— * 100 ┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉ (2)m式中: m1——干燥前称量瓶和试样的质量,g;m2——干燥后称量瓶和试样的质量,g;m ——试样质量,g;所得结果应表示至二位小数.4.3.3 允许差两次平行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。

4.4 盐酸不溶物含量的测定4.4.1 方法提要用盐酸溶解试样,过滤酸不溶物,灼烧,称量。

4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液4.4.2.2 硝酸银(GB 670)溶液:10g/L溶液4.4.3 测定步骤称取约4g (或2g)试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加20ml(或10ml)盐酸溶液(4.4.2.1),加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液(4.4.2.2)检验).将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚内,低温灰化后移入高温炉内,在875+-25度下灼烧至恒重.4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X3按式(3)计算:m1– m2X3 = ——————— * 100 ┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉ (3)m式中: m1——灼烧后瓷坩埚和不溶物的质量,g;m2——瓷坩埚的质量,g;m ——试样质量,g;所得结果应表示至二位小数.4.4.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.03%,取其算术平均值为测定结果。

4.5 沉降体积的测定4.5.1 仪器和设备4.5.1.1 带磨口塞的刻度量筒:100ml.4.5.2 测定步骤称取约10g试样(精确至0.01g),置于盛有30ml水的带磨口塞的刻度量筒中,加水至刻度,上下振摇3min,(100-200次/min),在室温下静止3h,记录沉降物所占的体积(ml).4.5.3 分析结果的表述以每克沉降物所占体积表示的沉降体积X4按式(4)计算:VX3 = ———————┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉ (4)m式中: V——沉降物所占体积,ml;m ——试样质量,g;所得结果应表示至一位小数.4.5.4允许差两次平行测定结果之差不大于0.1ml/g,取其算术平均值为测定结果。

4.6 铁含量的测定4.6.1 方法提要同GB 3049第2章4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 硝酸GB 626)溶液:1+1溶液;4.6.2.2 硝酸GB 626)溶液:1+6溶液;其余同GB 3049第3章4.6.3 仪器和设备4.6.3.1 分光光度计:带有厚度为1cm吸收池4.6.4 测定步骤4.6.4.1 试验溶液A的制备称取约20g试样(精确至0.01g)置于高脚烧杯中,加入20ml水润湿,盖上表面皿,缓缓加入65ml硝酸溶液(4.6.2.1),加热至沸,用中速定量滤纸过滤,洗涤,滤液和洗液一并收集于50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.试验溶液A用于铁含量哈锰含量的测定.4.6.4.2 空白试验溶液的制备量取1ml硝酸溶液(4.6.2.1),置于烧杯中,加入20ml水,备用.4.6.4.3 工作曲线的绘制按GB 3049第5.3条规定,选择厚度为1cm的吸收池及其对应的铁标准溶液的用量,绘制工作曲线.4.6.4.4 测定用移液管移取25ml试验溶液A,置于250ml容量瓶,加水至刻度摇匀.用移液管从中移取25ml,置于100ml烧杯中,和空白试验溶液同时按照GB 3049第5.4条规定,从”必要时,加水至60ml┉┉”开始进行操作.4.6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X5按式( 5 )计算:m1– m0 0.1 ( m1– m0 )X5 = ——————— * 100 = ——————— (5)m*1000 m式中: m1——由工作曲线上查出的试样中的铁含量,mg;m0——根据测得的空白试验吸光度,由工作曲线上查得的铁含量,mg;m ——移取试验溶液中试样的质量,g;所得结果应表示至二位小数.4.6.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%,取其算术平均值为测定结果。

4.7. 锰含量的测定4.7.1 方法提要在磷酸存在的强酸性介质中,高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子,用分光光度计测定其吸光度。

4.7.2 试剂和溶液4.7.2.1 高碘酸钾(HG 3-1158);4.7.2.2 磷酸(GB 1282)溶液:1+1溶液;4.7.2.3 氨水(GB 631):2+3溶液;4.7.2.4 锰标准溶液:c(Mn) = 0.100mg/ml,按GB 602配置后,用移液管移取25ml,置于250ml 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.稀释液现配现用.4.7.3 仪器和设备4.7.3.1 分光光度计: 带有厚度为3 cm的吸收池.4.7.4 空白试验溶液的制备量取5ml硝酸溶液(4.6.2.1),置于烧杯中,用氨水溶液调节PH值为7(用PH试纸检验),再加入1.5ml硝酸溶液(4.6.2.1).4.7.5 工作曲线的绘制用移液管移取:0. 1. 5. 15. 20和25ml锰标准溶液,分别置于250ml烧杯中,各加入40ml水, 1.5ml硝酸溶液(4.6.2.1).10ml磷酸溶液(4.7.2.2)和0.3g高碘酸钾(4.7.2.1),盖上表面皿,加热至沸,煮沸3min,冷却后全部移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整为零,测量其吸光度.以锰含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.4.7.6 测定步骤用移液管移取25ml试验溶液A,置于250ml烧杯中,和空白试验溶液同时,按照4.7.5条规定进行操作,自”加入10ml磷酸溶液”开始,直到”测量其吸光度”止.4.7.7 分析结果的表述以质量百分数表示的锰(Mn)含量X6按式( 6 )计算:m10.1 * m1X6 = ——————— * 100 = ——————— (6)m*1000 m式中: m1——由工作曲线上查出的试样中的锰含量,mg;m ——移取试验溶液A中试样的质量,g;所得结果应表示至三位小数.4.7.8 允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%,取其算术平均值为测定结果。

4.8 筛余物的测定4.8.1 仪器和设备4.8.1.1 试验筛(GB 6003):R 40/3系列Ф200 * 50 / 0.125mm和Ф200 * 50 / 0.045mm;4.8.1.2 毛刷:1号羊毛画笔。

4.8.2 测定步骤称取约20g试样(精确至0.01g),一次或数次移入试验筛内,用水润湿后一边振摇筛子,一边用自然水轻轻地冲洗至试样不再通过时,用毛刷在筛网上轻轻刷之,用水冲洗毛刷和刷子,直到冲洗水中不含试样为止,在用95%乙醇冲洗试验筛,将筛子连同筛余物一并移入恒温干燥箱后,将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量(精确至0.0002g).4.8.3 分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物X7按式( 7)计算:m1X7 = ——————— * 100 ┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉ (7)m式中: m1——筛余物的质量,g;m ——试样的质量,g;所得结果应表示至:125um试验筛为三位小数;45um试验为.而,取其算术平均值为测定结果。

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