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高效液相色谱的应用 ppt课件


作为一种可以抵抗真菌、细菌的天然的和半人工合成的物质, 在水产品中使用大量的抗生素,很难被充分利用再排出体外,一旦 进入水产品中很容易对环境造成污染,通过食物链也会对人体健康 造成影响,有的抗生素甚至有致癌因子,所以,使用抗生素时应该 慎重。
液相串联质谱检测仪在很大程度上能对抗生素的含量分布进行
测定,对残留物的处理也有一定的方法。但是,在实验检定时应该 对实验数据严格规范,这种操作选择性强、灵敏度高、重复性好, 在水产品抗生素的检测方面有着广泛的应用。
设备与试剂的选择
高效液相色谱仪,均质器,氮气浓缩装置,超声波发生器,快速混匀器均,旋转蒸发仪,高速台式 离心机,电子分析天平。对试剂的选物。
样品前处理以及液相色谱条件
取样、称取、离心、移液 ;蒸馏提取(乙腈是合适的溶剂)。 液相色谱条件的选择包括ODS-C18(4.6 mm×250 mm)的色谱柱,DAD 检测的二极管阵列检测器, 对液相质谱串联仪的波长选择268 nm,进样量控制在30 μL,一般来说柱温控制在35 ℃,对于流动相而言 采取乙腈—3% 冰醋酸,梯度淋洗0 ~ 151.3.2 min,一般流速为0.6 mL/min,乙腈与3% 冰醋酸的体积比为 20 ∶ 80,如果1 min 内,流速提高至1.0 mL/min,那么乙腈与3% 冰醋酸的比为40 ∶ 60。
液相串联质谱仪检测水产品中 相关抗生素残留的研究
优化磺胺类抗生素的痕量检测以及前处理,观察盐度
研 对回收率的影响。

主要借助HPLC法研究水产品中磺胺类药物的提取、净

化,对分离磺胺类药物给出更优良的方法,这种方法精确

度高且易操作,可以有效监控磺胺类药物的残留。
磺胺类药物的残留检测以及前处理实验
在水产品抗生素的检测时还可以与其他方法结合,使鉴定结果 更为准确,对消除水产品中的抗生素残留物也有很大的借鉴意义。
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液相串联质谱检测的最佳实验条件的选择
1. 最佳pH 值
pH 值在3.5 时取得最佳萃取值。
2.最佳盐浓度
在磺胺类药物的回收利用时应该将盐度控制 在0.5% 左右,保证萃取效果达到最佳状态。
3.最适合萃取温度
实验温度应该确定在80 ℃。
4. 最佳萃取时间
最佳萃取时间为15 min。
5.最佳离心时间
在磺胺类药物的萃取时应该将 离心时间控制在10 min。
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