食品理化检验复习重点及课后思考题1•感官检查方法、意义及局限性是什么？有什么特点？2-4ye2•理化检验的意义和任务是什么？3. 食品理化检验的基本程序是什么？样品的采集与保存样品的制备与预处理检验测定数据处理检验报告4. 样品采集与保存的原则是什么？采样必须遵循的原则：所采集的样品对总体应该有充分的代表性；采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。

样品保存的原则a.防止污染：b.防止腐败变质：c.稳定水分： d.固定待测成分：5. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么？样品处理的目的 a.使样品中的被测成分转化为便于测定的状态；b.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰： c.浓缩富集被测成分。

有机物破坏方法的选择原则是：①方便、简便，使用试剂愈少愈好。

②样品处理耗时短，有机物质破坏愈彻底愈好。

③破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤和测定结果。

6. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点？分别适用于哪些样品？干法灰化主要优点是：①能灰化大量样品，因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。

②灰化操作简单，需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白值最小。

③有机物破坏彻底；④操作者不需要时常观察。

缺点：①回收率偏低：主要是在灰化时因高温挥发造成被测元素的损失，尤其是低沸点的元素常有损失；如汞可以汞蒸气的形式挥发。

此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧尽的炭粒上，或形成化合物（如氧化物），以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失；②所需时间长。

因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。

湿法消化主要优点是①适用于各种不同的食品样品；②快速；③挥发损失或附着损失均较少。

缺点是：①不能处理大量样品：②有潜在的危险性，需要不断地监控：③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。

④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。

7. 对试剂、标准品和水质的要求是什么？a. 食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.）为主，必须保证纯度和质量。

b. 食品理化检验所需的量器（滴定管、容量瓶等）必须校准，容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。

c. 检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

8. 食品中几种酸度的概念，这几种酸度的测定有何意义食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。

总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH 表示。

挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。

如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。

酸度测定的意义a测定酸度可判断果蔬的成熟程度。

b•可判断食品的新鲜程度 c•酸度反映了食品的质量指标d•酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。

9•几种测定方法及测定过程的注意事项总酸度的测定滴定法挥发酸的方法有直接法和间接法注意事项：此法加入10%磷酸可以使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加快挥发酸的蒸馏过程。

有效酸度（pH）的测定方法有 pH试纸法、标准色管比色法和pH计测定法.注意事项a.新玻璃电极在使用前，必须在蒸馏水或O.1mol/L盐酸中浸泡一昼夜以上，以稳定其不对称电位；不用时，也最好浸泡在蒸馏水中。

b.玻璃电极膜不可沾油污；它易破损，用时要小心。

c.甘汞电极内应加入饱和氯化钾溶液，管内不应有气泡，否则将使溶液断层。

加液处小橡皮帽在使用时应取下。

d.pH计经标准缓冲液校正后，不能再移动校正旋扭。

10•挥发的测定是用直接滴定法还是用间接法测定？一般用直接法11.测定挥发酸的过程中加入磷酸的作用是什么？ a.加快蒸馏速度b.使结合的挥发酸离析12•相对密度的测定方法分别适用于哪些样品的测定？测定过程中有哪些要求？密度瓶法本法适用于样品量较少的液体食品，对挥发性食品也适用，结果较准确。

a. 取出时不得用手直接接触密度瓶，最好戴隔热手套，拿取密度瓶的颈部或用工具夹取。

b. 水浴中的水必须保持清洁无油污，防止瓶外壁污染。

C.温度超过20C，会有液体外溢现象，再者影响相对密度的测定。

密度天平法略相对密度计法此法测定鲜乳和禽蛋的相对密度。

（1）本法操作简便迅速，但准确性差，在有大量样品而不要求十分精确的测定结果时，可采用此方法，不适用于极易挥发的样品。

（2）取样时，须将样品充分混合后，沿筒壁注入量筒中，避免产生气泡。

13. 水分测定方法的优缺点是什么？分别适用于哪些样品的测定？a. 直接干燥法优点（1 ）设备简单，操作方便 2）适合多数样品，特别是较干食品的水分测定3）结果准确缺点（1）时间较长（2）有些食品不适应：胶体、高脂肪、高糖、含有较多高温下易氧化易挥发的食品。

b. 减压干燥法优点（1 ）时间短：能使水分迅速离开物料表面，加速蒸发速度2）温度较低：防止含糖高的样品高温下脱水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化（3）适应范围广：胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品（ 4）结果较准确c. 蒸馏法优点（1）热交换充分2）受热后发生化学反应比称量法少（3）设备简单，操作方便，便于管理（4）时间短。

含水较多又有较多挥发性成分的食品缺点1）水与有机溶剂易发生乳化现象（2）样品中水分可能没有完全挥发出来（3）水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差（4）精确度差：最小刻度为 0.1mL, 100mg以下质量为估计值14. 简述直接滴定法、高锰酸钾滴定法的测定原理。

这两种方法分别用哪种试剂沉淀蛋白质？直接滴定法滴定过程为什么不能离开热源？（1）KMnO 4滴定法原理：样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐。

以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾的消耗量，计算氧化亚铜的含量，再查表得还原糖量。

沉淀蛋白质的试剂是碱性酒石酸铜甲液和氢氧化钠溶液（2）直接滴定法原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲基蓝作指示剂，根据样品液消耗体积，计算还原糖含量。

沉淀蛋白质的试剂是乙酸锌亚铁氰化钾。

但不是用于含磷脂高、含糖高 无过氧化物、挥发性残渣含量 CUS0 4和K 2SO 4的作用是什 使蛋白质分解，分解的氨与硫 滴定时不要离开热源原因： 使溶液保持沸腾，让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中，以免在滴 定终点时，无色还原型的次甲基蓝与空气中的氧结合变成蓝色，而导致滴定误差。

而且还原 糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢，生成的氧化亚铜也极不稳定，必须在加热至沸腾的情况下进行滴定。

15•脂肪的测定方法分别适用于什么样品？索氏抽提法对提取剂有什么要求？ （1）索氏抽提法适用于脂类含量高， 结合态脂类少或经水解处理过的样品（ 2）酸水解法适用于各种状态食品中的脂肪测定， 特别是加工后的混合样品,的食品。

索氏抽提法对提取剂的要求：要求溶剂必须干燥无水、无醇、 低。

16•蛋白质测定的原理是什么？所选用的消化剂是什么？加入 么？ 半微量凯氏定氮法原理：食品与硫酸和催化剂一同加热消化， 酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴 定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

所选用的消化剂是：硫酸钾、双氧水或次氯酸钾加入硫酸钾，与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，加速反应过程。

加入硫酸铜，其 作用是催化剂，可加快反应速度，并可在下步蒸馏时作碱性反应的指示剂，以指示碱量足够 与否。

17•什么是灰分？灰分测定的方法是什么？样品灰化前为什么要进行炭化？ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分是用灼烧称量法测定的。

样品灰化前要先进行炭化处理， 以防温度过高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止易 发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少炭粒被包裹的可能性。

18•砷测定的原理是什么 ？加入乙酸铅棉花的作用是什么？银盐法原理：样品经消化后，以碘化钾、 氯化亚锡将高价砷还原为三价砷， 然后与锌粒和酸 产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

乙酸铅棉花的作用：吸收可能生成的硫化氢气体，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸 收液吸收，产生干扰。

砷斑法原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸 产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准色斑比较定量。

乙酸铅棉花的作用：除去反应中可能生成的硫化氢气体，因硫化氢与溴化汞会生成汞的硫化 物影响砷斑。

19. 二硫腙比色法测铅的原理是什么？用哪种试剂调节pH ?并简述理由。

二硫腙比色法原理：样品经消化后，在pH 8.5〜9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物， 溶于三氯甲烷。

加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准 系列比较定量。

调pH 要用氨水而不能用其他的碱，因为氨水是弱碱，对pH 改变影响小，此法用柠檬酸铵掩蔽钙、 镁离子，有大量NH 4+存在，NH 4+与氨水形成缓冲体系，容易调pH 。

20.冷原子吸收法测汞时影响因素是什么？二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是什么？冷原子吸收法测汞时影响因素是水气、氮氧化合物二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是一种掩蔽剂，能起一定的掩蔽作用，如消除干扰离子 Fe 2+、Zn 2+的影响。

同时盐酸羟胺还是一种还原剂，可以除去氧化物。

21. 二硫腙比色法测锌和镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂分别是什么？分别掩蔽哪些物质 的干扰？ 硫腙比色法测锌测定时为防止其它共存离子的干扰 （如Cu 2+、Hg 2+、Pb 2+、Cd 2+、Ag +、Bi 2+、Sn2+等），常加入Na2S2O3进行掩蔽，加入盐酸羟胺可抑制Fe3+、NO2—等氧化物对二硫腙的氧化。

镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂是酒石酸钾钠和柠檬酸钠，主要用于除去Ca2+、Mg2+等金属离子的干扰，防止在碱性条件下生成沉淀22. 氟离子选择电极法测氟时加入总离子强度缓冲液的作用是什么？①加入总离子强度缓冲剂以保证氟离子的活度，消除溶液中各种离子浓度与活度之间的差异而引起的误差；②防止OHT对测定的干扰，总离子强度缓冲剂中含有乙酸盐缓冲液，以保持合适的pH范围（5~5.5）。

③总离子强度缓冲剂能防止Fe3+、Al3+、SO32「等共存离子的干扰。

23. 测锡时加入动物性胶的作用是什么？作为保护胶体而使反应生成的橙红色络合物呈均匀胶性溶液，以防止生成沉淀物。

24. 气相色谱法测定有机氯和有机磷农药时分别选择什么样的检测器？并说理由。