The ultrasonic-assisted extraction technology of the bergamot essential oil
YAN Zan-kai, PAN Yan, LI Hao
(Chemistry Department, Hanshan Normal University, Chaozhou 521041)
食品科技
2011年 第 36卷 第 11期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
提取物与应用
超声波辅助提取佛手精油的 工艺研究
严赞开，潘 妍，李 灏 (韩山师范学院化学系，潮州 521041)
摘要：以佛手果为原料，研究了超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取佛手果精油的方法。通过单因素 实验优化工艺条件, 所得最优工艺条件为：水蒸馏流量为1.30 mL/min，超声波的功率180 W，辅 助工作时间30 min，水馏汽蒸馏时间75 min。在此条件下, 佛手精油的提取率为0.763%。 关键词：佛手果；精油；超声波辅助 中图分类号： TQ 654 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2011)11-0215-03
参考文献： [1] 张兴旺.佛手的用途和栽培管理[J].中国南方果树,2003, 32(2):7-8 [2] 金晓玲 . 佛手挥发油的研究进展 [J]. 香料香精化妆品 , 2002,(2):20-23 [3] 周露,陈剑昌,任洪涛,等.佛手油化学成分研究[J].香料香 精化妆品,2000,(2):7-10 [4] 黄晓钰,钟秀茵,苏毅.佛手柑挥发油成分提取鉴定[J].华 南农业大学学报,1998,19(3):101-106 [5] 杜志炉 , 王建英 , 吴绵斌 . 不同方法提取的佛手挥发油 气相色谱 — 质谱分析结果比较 [J]. 药物研究 ,2006,15 (3):21-23 [6] 王晓杰,马越,杨国伟,等.水蒸汽蒸馏法提取佛手挥发油 的工艺研究[J].食品科技,2009,34(3):86-88
表1 蒸馏的时间和水蒸汽的量对提取效率的影响
吸光度间具 有良好的正比例关系，经线性拟合处理，两者的 函数关系为：A=0.1185φ；R2=0.9962。说明佛手 精油的二氯甲烷溶液的吸光度在0~0.7的范围内， 吸光度可作为精油含量的判断依据。
180 W，考察超声波辅助时间对精油提取效率的影 响，实验数据见图4。

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­ON 图1 佛手果精油光谱曲线
2.2 佛手果精油含量与吸光度函数关系
图2 佛手精油体积分数与吸光度的关系 " 3
ߋ⢳8 图3 超声波的功率与提取效率的关系
以超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取佛手果精 油，所得精油在235 nm处有强吸收峰，精油在二 氯甲烷中的含量与吸光度间具有良好的线性相关 性。采用单因素实验，对精油的提取工艺进行了 优化，优化后的工艺条件为：水蒸馏流量为1.30 mL/min, 超声波的功率180 W，辅助工作时间30 min, 水馏汽蒸馏时间75 min。在此条件下，从佛 手鲜果中提取精油的得率为0.763 %。
按1.2.2节的实验方法，佛手精油萃取液的体 积分数在0.00~5.00%之间，在235 nm处测定各溶 液的吸光度，依据实验数据作图，见图2。从图2
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提取物与应用
2.3 提取工艺的优化 (1)蒸馏方法的优化：实验对水蒸汽蒸馏与超 声波辅助水蒸汽蒸馏2种蒸馏方法对比，在相同温 度、时间条件下，超声波辅助水蒸汽蒸馏与水蒸 汽蒸馏萃取待测液的吸光度分别为0.568、0.501， 超声波辅助水蒸汽蒸馏的提取效率较高。 (2)超声波辅助水蒸汽蒸馏法的提取工艺优 化：(A)蒸馏时间的选择，固定超声波辅助工作功 率和作用时间，考察水蒸汽蒸馏的时间与水蒸汽 的量对提取效率的影响作用，实验数据见表1。
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份，每份50 g，用超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏 75 min，超声波功率为180 W，辅助时间分别为 15、25、30、35、45 min，用二氯甲烷萃取2次(5 mL×2)，合并萃取液，待测。 取上述萃取待测液0.30 mL，用二氯甲烷定容 至10 mL，在精油特征吸收峰(235 nm)处测其吸光 度。以上工艺优化试验，每个实验均设3组平行， 所列数据为3组实验结果的平均值。 1.2.4 佛手精油提取优化工艺的验证试验 称取佛 手鲜果120 g，用超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏75 min，超声波功率为180 W，辅助时间为30 min， 用二氯甲烷萃取2次(12 mL×2)，合并萃取液；蒸 馏回收二氯甲烷，于40 ℃下烘干，称量，计算产 率。实验设3组平行，所列数据为3组实验结果的 平均值。 2 结果与分析 2.1 佛手果精油的光谱特性 在200~600 nm波长范围内，对佛手精油进行 扫描，所得光谱图见图1。由图1可知，佛手果精 油在紫外区235 nm处有最大吸收峰。
收稿日期：2011-03-03 作者简介：严赞开(1963—)，男，湖北鄂州人，教授，研究方向为天然产物化学。
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提取物与应用
1 实验部分 1.1 仪器与药品
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KQ-300DE型医用数控超声波清洗器(超声频 率(KHz)40，超声功率(W)300)：昆山市超声仪器 有限公司；KDM型调温电热套：山东省鄄城永兴 仪器厂；101A-1型数显电热鼓风干燥箱：上海浦 东荣丰科学仪器有限公司；TU-1900双光束紫外 可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公 司；FA2104电子天平、752N型紫外可见分光光度 计：上海精密科学仪器有限公司。 佛手鲜果: 采摘于广东济公保健食品有限公司 种植基地，切成4 mm小块备用。所用化学试剂均 为分析纯级，由潮州市化学试剂公司提供。 1.2 实验步骤 1.2.1 佛手精油的光谱特征 将提取的佛手果精油 溶于二氯甲烷中，用TU-1900双束紫外可见分光 光度计在200~600 nm波长范围内扫描此溶液，得 精油的光谱特征图。 1.2.2 精油含量与吸光度间的相关性考察 取佛手 鲜果若干，水蒸汽蒸馏法蒸馏1.5 h后，用二氯甲 烷萃取2次(5 mL×2)，合并萃取液。移取精油萃取 液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mL，用二 氯甲烷定容至10 mL，在精油特征吸收峰(235 nm) 处测其吸光度。以萃取液定容后体积分数为横坐 标，吸光度为纵坐标作图，考察精油含量与吸光 度间的函数关系。 1.2.3 提取工艺的优化 (1)提取方法的比较：称取 佛手鲜果2份，每份50 g，分别采用水蒸汽蒸馏法 和超超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏1.5 h; 其中超声 波功率为180 W，辅助时间为30 min；用二氯甲烷 萃取2次(5 mL×2)，合并萃取液，待测。 (2)超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取工艺的优化 (A)蒸馏时间：称取鲜果7份，每份50 g，用 超声波辅助水蒸汽蒸馏法分别蒸馏15、30、45、 60、75、90、105 min，超声波功率为180 W， 超声辅助时间为30 min，用二氯甲烷萃取2次(5 mL×2)，合并萃取液，待测。 (B)超声波功率的选择：称取佛手鲜果6份， 每份50 g，超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏75 min， 辅助时间为30 min，作用功率分别为120、150、 180、210、240、270 W，用二氯甲烷萃取2次(5 mL×2)，合并萃取液，待测。 (C)超声波的辅助时间：称取佛手鲜果5
蒸馏时间/min
15
30
45 62
60 79.8
75 98
90
105
蒸出液的体积/ 29.8 47.5 mL
117.5 136.2
萃取液的吸光 0.230 0.297 0.369 0.401 0.564 0.568 0.569 度(A)
从表1可以看出，佛手精油蒸出液随时间增 长体积增大；萃取液的吸光度也随时间的增长而 增大，蒸馏前75 min吸光度增加明显，75 min后 吸光度随时间、蒸汽量的增加改变不明显，说明 蒸汽流量约为1.30 mL/min，超声波辅助蒸馏75 min，佛手鲜果精油基本蒸出。(B)超声波功率的 选择：固定蒸馏流量约为1.30 mL/min，蒸馏时间 75 min，超声波辅助作用30 min，考察超声波功 率的改变对佛手果精油提取效率的影响，实验结 果见图3。
佛手(Bergamot)是芸香科柑桔属植物香橼的变 种，为常绿小乔木 [1] 。佛手的果实皮色金黄，肉 质白嫩，香脆干甜，除鲜食外，可制作蜜饯、果 脯，并可加工成佛手茶、佛手露、佛手果冻和佛 手香酒，其花、幼果和成熟果实均可入药[2]。佛手 果精油中含主要含醛、单烯、单萜醇、酯、呋喃 香豆素等[3-4]。
Abstract: In this study, the bergamot essential oil was extracted from the bergamot by the method of ultrasonic-assisted water vapor distillation. And through the orthogonal test of single factor, the optimal extract technology was obtained as follows: water vapor flow as 1.30 mL/min, ultrasonic power as 180 W, assisted time as 30 min, distillation time as 75 min. Under these conditions, the extraction rate of the fresh bergamot by the method of ultrasonic assisted steam distillation is 0.763%. Key words: bergamot; essential oil; ultrasonic-assisted