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硝酸根测定方法(高锰酸钾滴定法)

硝酸根的测定方法(高锰酸钾滴定法)
1、测试原理
用高锰酸钾溶液去除水样中亚铁离子的干扰,后加入硫酸亚铁铵和硫酸溶液,
加热,使亚铁离子和硝酸根反应完全,后加入高锰酸钾溶液反滴定。

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO+2H2O
NO+FeSO4=Fe(NO)SO4(棕色)
Fe(NO)SO4=NO↑+FeSO4
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
2、测定仪器及试剂
硫酸溶液(1:1水溶液)、硫酸亚铁铵(0.25mol/L标准溶液)、KMnO4溶液
(0.02mol/L标准溶液)、移液管。

3、标准溶液的配制
A 硫酸溶液(1:1水溶液)。

B 0.25mol/L硫酸亚铁铵溶液的配制:5.7克硫酸亚铁铵加入100毫升的容量
瓶中,冲至刻度,摇匀。

C 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制:0.79克KMnO4加入250毫升的容量瓶中,冲至刻度,摇匀。

4、实验过程
用移液管移取10毫升水样置于250毫升干燥的锥形瓶中,加入100毫升去离子水,滴加1:1硫酸水溶液调PH值0~1,用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶
液成粉红色,再在上述溶液中加入已知量的硫酸亚铁铵,补加5~8毫升1:1硫酸,加热煮沸数分钟,使Fe2+和NO3-充分反应完全,冷却后,用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液成粉红色为终点。

5、计算公式
式中:V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)
V2—加入KMnO4标准溶液滴定的体积(ml) C1--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) C2-- KMnO4标准溶液的浓度(mol/L)
V—取样量(ml)。

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