氨氮测定法—纳氏试剂光度法
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。

通常测量用波长在410-425nm范围。

2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。

3.方法的适用范围
本法最低的检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出度为L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器
①分光光度计
②pH计
5.试剂
配制试剂用水均为无氨水。

⑴．纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。

①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯
化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。

静置过夜。

将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。

⑵酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

⑶铵标准贮备溶液：称取经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

⑷铵标准溶液使用：取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

6.步骤
（1）标准曲线的绘制
①吸取0、、、、、和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。

加纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，以水为空白，测定吸光度。

②用测得的吸光度减去空白吸光度后，得校正吸光度，绘制标准曲线。

（2）水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过），加入50ml
量瓶中，加酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，测定吸光度。

②分取适量经蒸馏预处理后得溜出液，加入50ml量瓶中，加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，加纳氏试剂，混匀，稀释至刻度。

放置10min后，测定吸光度。

（3）空白试验
以无氨水代替水样，做空白。

7.计算
由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量
氨氮含量（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m—由标准曲线查得的氨氮含量（mg）
v—水样的体积（ml）。