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标准气体使用常见问题


标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
质量浓度与摩尔浓度之间的换算
摩尔浓度与质量浓度之间的换算
标准气体含量表示方法
摩尔分数和质量浓度之间的互算
压力单位的换算
ห้องสมุดไป่ตู้
标准气体使用的注意事项
1,取样阀门的选择:根据气体性质选用不同材质的阀门,特殊的气体必须使用特殊 的阀门,总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。目前我们在选择标准气体 阀门时,基本上都选用带压力表的减压器,这种减压器由于压力表里的死体积非常大 使我们置换起来很麻烦,如果不会正确置换这种减压器,不但会浪费很多气体,而且 会对分析带来很大的误差,尤其对于微量氧、氮的分析,因此我们建议标准气体的分 析检测用阀门最好采用不待减压器的针形微调阀,为了更广泛的适用于易吸附的硫化 氢、氯气等活泼性气体,材质应该选用不锈钢。
5,标准样品的转移:试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中,然 后再从容器中取样分析,是最不可取的,这样造成了二次污染,或者由于容器内壁 材质的不确定造成被测组分被吸附,使得标准气的数据不能真实的表现出来。
6,使用温度的要求:由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响,有些有 机气体压力配制往往很低,对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃, 如果房间温度过低,对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上,这样标准气的浓 度就会发生很大的变化,对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的 房间里放置一段时间,以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化在使用(如果有必要可 以适当提高钢瓶温度),在钢瓶内外温度达到要求前是绝对禁止使用的。
QF011(21.8)
1
2
0.7
2
64
108
266
350
0.1
2
Al
Al
3 4 5
6
4 8 4
40
150 150 120
230
548 880 470
1500
5.5 8.0 6.6
55
Al Al Fe,内 涂
Fe
QF011(21.8) QF011(21.8) QF011(21.8)
PX32(G5/8)
式中:U为标准气体定值的不确定度; Uc为标准气体合成的不确定度; Uw为重量法配制的不确定度; U变化为标准气体量值在有效期内变化的标准不确定度; Kw为对应于概率Pw的包含因子; n为标准气体在有效期内考察的次数。
标准气体含量表示方法
标准气体的浓度表示方法有很多,虽然目前国家统一的表示方法是以摩尔浓度来表示,但 是考虑到这些浓度的具体使用地方不一样,为了方便还保留着很多方式,如环保上还沿用 mg/m3,还有ppm,umo了/mol,ul/l,mg/Kg,但是通常情况下,作为标准物质生产单位, 给出的是摩尔比,它们之间的换算就显得比较重要,在这里我大概讲一下它们之间的换算方法。


进入21世纪,随着经济和科学技术的发展,气体应用的新领域不断被 开发出来,在国民经济中有着重要的地位和作用,如同水、电一样,广泛 应用于化工、冶金、石油、石化、机械、电子、轻工、纺织以及航空、航 天、核工业、环保等诸多领域。我国工业气体行业以12%以上的超常速度 飞速发展,气体应用领域不断扩大,作为气体行业的一个重要分支标准气 体在工业生产上发挥着独特的规范和保证质量的作用,正确使用标准气体 是保证测量结果准确可靠的关键技术之一。 正确使用标准气体,应该了解其制备、包装、连接部件、分析方法、 和安全注意事项,就以下几个方面和大家共同讨论一下。
仪器仪表校正用混和气· 石油化工用标准气· 环境检测用标准气· 医学与医疗用标准校正气体· 电力能源用标准气体· 气体报警用用标准气体 · 地震监测用标准气体· 机动车尾气检测用标准气

常用气瓶种类
序号 内容积 (L)

外径 高度 材质 重量 (m (mm) (Kg) m)
阀门型号 外径(mm)
QF011(21.8)
2,取样管线的选择:由于胶管使用起来很方便,很多传统的进样管线都采用此 类,但是众所周知,胶管对大部分有机气体,和含硫类的气体吸附性非常强,而 且它的渗透性也很强,所以使用各类胶管来采样是不可取的,对分析数据造成很 大偏差。建议根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、四氟管而对于含硫的标 准气和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管或硫钝化不锈钢管、四氟乙烯管。使 用内涂石英的不锈钢管时不能对管线任意弯曲。
标准气体使用的注意事项
7,进样: 进样可分为动态进样和静态进样两种方式,有些仪器如流程用气体分析仪器、实 验室用非色散红外体分析仪器、化学发光仪、报警仪等采用动态进样,此时应当 (在亚力恒定流量稳定时进样)准确计量进样流量,保证气体标准物质和被测气 体在校准过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态近样多 用于气相色谱仪,其进样阀多为六通阀,阀门带有定量管为了保证定量管中的压 力一致,要么在样品气出口带一个压力表来指示每次进样压力一致,要么保证定 量管的压力和大气压力保持平衡,稳定不变的进样手法对检测结果的准确可靠很 有帮助,需要实验者慢慢在实验中掌握。
标准气体不确定度的估算
标准气体在研制过程中的质量如何,在分析比对方法中分析误差如何,标准气体在 有效期内稳定性如何以及瓶内压力降低后的影响如何,均需要用不确定度来评价。 当我们应使用劈酌要求,报告出该标准气体的制备及测量结果时,有责任给出结 果质量的不确定度数量指标,以便使用它的人能判定其可靠性。若没有这一指标, 测量结果就不能比较。即不能自身比较,也不能与说明书或标准所给出的参考值 比较。 作为定量属性的不确定度概念在广泛意义上是指测量结果的不肯定。也可以理解 为:测量结果带有的一个参数,用以表征合理赋予被测量值的分散性。测量不确 定度一般包含若干分量,其中一些分量可用测量列结果的统计分布评定,并以实 验标准偏差来表征,也被称为A类分量、A类评定或A类 不确定度;另一些分量也可用标准偏差来表征的成分,是基于经验或其它信息的 取定概率分布估算出来的,被称为B类分量、B类评定或B类不确定度。 当测量结果y作为若干个直接测量的量(X。, X。,……X。)的函数时 即:y=f(X1,X2……Xn) Xi的标准不确定度Uxi可由A类评定或B类评定得来,则有
标准气体不确定度的估算
所配制的标准气体用称量法定值后,给出了量值的不确定度,经所建立的分析方 法的重复性考察给出了分析的比对误差。这是对重量法配制标准气体准确性评价的主 要指标之一。为了进一步考察标准气体在保存和复现过程中量值的变化,在使用时, 还需提供标准气体量值的均匀性、稳定性及压力的变化性,用以确认该标准气体的使 用周期及压力使用下限(压力使用下限的考察不在误差合成之内),最终给出标准气体 定值的不确定度。 其计算公式如下:
标准气体不确定度的估算
式中:Uc(y)是y的标准不确定度; Uxi是Xi的标准不确定度; U(xi,Xj)是Xi和Xj间的协方差。 当Xj和Xj彼此独立时,则有:
为使不确定度置信水准(包含概率)更高,需将标准不确定度Uc(y)乘以包含因 子K得到展伸不确定度: U=K· Uc(y) 在标准气体制备过程中K的取值依制备精度而定,通常取2,当配制精度较高 时,K取值为3。而展伸不确定度一般最多给出二位有效数字,中间计算的不确定 度可多取一位。在实际工作中理解不确定度的概念,正确运用估计不确定度的方 法,往往可以使我们得到一个有意义的测量结果。
高纯气体
标准气体使用的注意事项
4,样品气的置换:由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样,要准确取样 必须将减压器和管线进行充分的置换,这种置换不是简单意义上的吹扫。因为减 压器及管线中的死体积很大,不断将钢瓶阀打开关闭反复多次以上,每次将减压 器里的气体排尽,然后再吹扫系统才能正确取样。
标准气体使用的注意事项
标准气体使用的注意事项
3,取样气路的气密性检查:进样管线的气密性,进样管线的泄漏,对样品的数据的 准确性有很大影响,对低浓度氧气的影响更大。所以一定要严格检查取样管线的气 密性。一般性认为气路中的压力大于气路外面,外面的气体不会进入气路中,其实 不然 ,由于管路内的杂质分压低于管路外面,仍然能进入管内。

气体的种类 标准气体的分类 气瓶和阀门

标准气体的制备方法和不确定度 标准气体浓度的表示方法及相互换算 标准气体使用的注意事项 气体分析常见的问题 保证气体纯度的一些措施 气体钢瓶的储运和使用
气体分类
气 体
高纯气体 有机气体 混合气体
工业混合气体 标准气体
无机气体
工业气体
标准气体分类 • • • • • • • •
标准气体制备方法
标准气体的制备方法:称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态
容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法
国家标准GB52740-85完全采用了ISO国际标准,按此标准钢瓶装标准气体配制采 用重量法。 标准气体制备过程:在充入一定重量的已知纯度的气体组份之后,分别称量气瓶, 充入的气体组份的质量由两次称量的质量之差确定。 混合气体中组分含量由下式计算: Xi=ni/n Xi:组分的摩尔数(mol/mol) ni:组分的物质量(mol) n:混合气体中全部组分的物质的量 (mol)
不允许充装于铝合金气瓶的气体
乙炔C2H、三氟化硼BF3、三氟溴乙烯CF2=CFBr、碳酰氯 COCl、氯Cl2、三氟化氯ClF3、氯化氰CNCl、氟F2、溴化氢 HBr、氯化氢HCl、氟化氢HF、氯甲烷CH3Cl、溴甲烷CH3Br、 亚硝酰氯NOC
减 压 阀
几种常用的标准气体取样阀 序号 名称 1 2 3 4 5 6 减压器 氢气减压器 不锈钢减压器 不锈钢微调阀 带流量计减压器 双级减压器 接口 W21.8-14-RH , G5/8-14-RH W21.8×1/14-LH 以上三种接口 W21.8-14-RH W21.8-14-RH G5/8-14-RH 用途 适用于载气和无腐蚀性气体 适用于可燃气体 适用于腐蚀性气体 适用于微量氧、硫化氢、氨气、 氯等标准气体 适用于气体报警仪用标准气体 适用于载气
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