仪器分析习题及答案一、光学分析法引论习题及答案1. 对下列的物理量单位进行换算：（1）150pm X射线的波数（cm-1）；（2）670.7nm Li线的频率（Hz）；（3）3300cm-1波数的波长（μm）；2.计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg 及千卡/摩尔表示）：（1）波长为589.0nm的钠D线；（2）在12.6μm的红外吸收峰。
3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算：（1）在甲醇溶液中的传播速度；（2）频率；（3）能量（J）；（4）周期（s）。
4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？6.请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？1. 答：(1) ；（2）；（3）3.03μm。
2. 答：(1)(2)3. 答：（1）；（2）；（3）；（4）。
4. 答：6.7%5. 答：光的二象性：光同时具有波动和粒子两种属性的性质。
电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。
6. 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
二、紫外-可见分光光度法习题及答案1. 分子能发生n－σ*跃迁，为227nm(ε为900)。
试问：若在酸中测量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？2. 某化合物的为305nm，而为307nm。
试问：引起该吸收的是n－π*还是π－π*跃迁？3.(b)(a)(c) (d)4. 若在下列情况下进行比色测定，试问：各应选用何种颜色的滤光片？(1) 蓝色的Cu(Ⅱ)－NH3配离子；(2) 红色的Fe(Ⅲ)－CNS－配离子；(3) Ti(Ⅴ)溶液中加入H2O2形成黄色的配离子。
5. 排列下列化合物的及的顺序：乙烯、1,3,5－己三烯、1,3－丁二烯。
6. 基化氧(4－甲基戊烯酮，也称异丙又丙酮)有两种异构体，其结构为：(A)CH2=C(CH3)－CH2－CO(CH3),(B)CH3－C(CH3)=CH－CO(CH3)。
它们的紫外吸收光谱一个为235nm(ε为12000)，另一个在220nm以后无强吸收。
判别各光谱属于何种异构体？7. 紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在296nm(ε＝11000)。
该指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。
(Ⅰ)1. 答：n－σ*跃迁产生的吸收峰消失2. 答：为π－π*跃迁引起的吸收带3. 答：d > c > a > b4. 答：(1)黄色；（2）蓝绿色；（3）蓝色5. 答：1,3,5－己三烯> 1,3－丁二烯> 乙烯6.答：7. 答：I为β，II为α三、红外光谱法习题及答案A KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光B KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性C KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收D 在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射1．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( )2. 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )A 玻璃B 石英C 卤化物晶体D 有机玻璃3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B 分子中有些振动能量是简并的C 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在D 分子某些振动能量相互抵消了4．在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( )A 气体B 正构烷烃C 乙醚D 乙醇5. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )A 2 个，不对称伸缩B 4 个，弯曲C 3 个，不对称伸缩D 2 个，对称伸缩6. 在以下三种分子式中C＝C 双键的红外吸收哪一种最强? (1) CH3- CH = CH2 (2) CH3- CH = CH - CH3（顺式）(3) CH3- CH = CH - CH3（反式）( )A （1）最强B (2) 最强C (3) 最强D 强度相同7. 以下四种气体不吸收红外光的是( )A H2OB CO2C HClD N28. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁C 分子振动-转动能级的跃迁D 分子外层电子的能级跃迁9. 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰, 频率最小的是( )A C-HB N-HC O-HD F-H10. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )A 凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的B 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的C 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动D 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是11. 两个能量间距为DE的能级，热平衡时较高能级和较低能级的布局数之比由Boltzmann 分布描述：较高能级布局数/ 较低能级布局数= e -DE /kT式中k为Boltzmann常数（1.38x10-23m2×kg×s-2×K-2）。
拉曼线的强度正比于跃迁起始态的分子数。
如果各种因素相同，试计算在300K时，CCl4在218 cm-1和459 cm-1处的反Stokes线和Stokes线的强度之比。
Plank常数h为6.63x10-34 m2×kg×s-1。
12. 25°C下大多数分子处于基态(v = 0)。
(a)利用Boltzmann公式计算HCl分子激发态与基态分子布局数之比：N(v = 1) / N(v = 0)及N (v = 2) / N(v = 0)。
HCl分子的基频为2885 cm-1。
(b)利用(a)的结果计算v = 1至v = 2以及v = 2至v = 3跃迁时相对于v = 0至v = 1跃迁的强度。
13. 环己酮在5.86 mm处的红外峰最强，并且在此波长下其吸光度与浓度呈线性关系。
(a)选择什么溶剂有利于在该波长下对环己酮进行定量？(b)浓度为2.0 mg /ml环己酮在该溶剂中的溶液其吸光度为0.40，液池厚度为0.025 mm。
如果噪声为0.001个吸光度单位，则该条件下环己酮的检测限是多少？1. C2. D3. B4.A5.C6. A7. D8. B9. A 10. C五、分子发光分析法习题及答案1.试从原理和仪器两个方面比较分子荧光磷光和化学发光的异同点。
2.何为荧光（磷光）的激发光谱和发射光谱？如何绘制？它们有何异同点？3.有机化合物的荧光与其结构有何关系？4.解释下列术语：（1）荧光量子产率；（2）荧光猝灭；（3）系间跨越；（4）振动弛豫；（5）重原子效应。
5.写出荧光强度的数学表达式，说明式中各物理量的意义。
影响荧光强度的因素是什么？6.试解释荧光分析法比紫外－可见分光光度法灵敏度高的原因。
7.下列各组化合物或不同条件中，预期哪一种荧光产率高？为什么？(1)偶氮苯二氮杂菲(2) pH=3及pH＝10时的苯胺(3)(4) pH=3及pH＝10时的苯胺8.提高磷光测定灵敏度的方法有哪些？9.化学发光分析法有哪些特点？能发生化学发光的化学反应必须具备哪些主要条件？10.若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？11.核黄素的吸收光谱（实线）和荧光光谱（虚线）如图14.18所示。
进行荧光分析时，选择的激发波长和发射波长各为多少？12.根据萘和菲的光谱图（14.19, 20），设计一分析方法测定混合物中的萘和菲。
六、原子发射光谱法习题及答案1.原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？2.光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。
4.简述ICP光源的工作原理及其优点？5.光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？8.分析下列试样时应选用何种激发光源？⑴矿石的定性、半定量分析；⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）；⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；⑷头发中各元素的定量分析；⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？10.解释下列名词：⑴激发电位和电离电位；⑵共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线；⑶等离子线、激发光源中的三大平衡。
11.什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？12.光谱定量分析为何经常采用内标法？其基本公式及各项的物理意义是什么？13.选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。
14.何谓基体效应？为何消除或降低其对光谱分析的影响？15.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位（eV表示）16.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量Pb应选用那条谱线？当某试样中Pb含量谓0.1%左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。
谱线波长/nm 283.31 280.20 287.32 266.32 239.38激发电位/eV 4.37 5.74 5.63 5.97 6.5017.当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？18.有一块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第一级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？19.用（折射率对波长的变化率）的60o熔融石英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来色散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。
试计算⑴分辨率；⑵棱镜和光栅的大小。
20.在原子发射光谱图中，未知元素的谱线λx位于两条铁谱线λ1=486.37nm和λ2=487.12nm之间。