食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理；2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程；3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作；4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练；5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作，学会用科学的思维来观察分析问题和解决问题，学会以科学论文形式提交实验报告。
二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，其防腐作用良好，且无毒、安全。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。
丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
以蛋壳为例，其中含有约93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素是镁，处理成本较低，容易制得合格产品。
利用CaCO3制Ca(CH3CH2COO)2的反应方程式为CaCO3+2 CH3CH2COOH= Ca(CH3CH2COO)2+CO2+H2O在经过一系列的过滤、加热浓缩、减压抽滤等操作就可以得到产物丙酸钙。
产品验纯是利用EDTA与钙离子结合形成配合物来滴定测得Ca2+浓度进而求得丙酸钙的量。
为避免镁离子等的干扰，用1%NaOH将PH调至12。
三、实验仪器及设备仪器：烧杯（250ml，50ml），玻璃棒，量筒（100ml，10ml），碱滴定管一支，容量瓶两个（100ml），表面皿，锥形瓶（250ml），移液管（25ml），石棉网,烘箱，滤纸，粉碎机，水泵，布氏漏斗，抽滤瓶，电炉，分析天平，筛子，玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅。
试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，0.02mol/LEDTA，去离子水,1:1盐酸原料：丙酸，扇贝壳四、实验步骤1.制备产品a. 选择原料扇贝壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需扇贝粉末，提前准备工作。
b. 分别称取6.0390g、6.0133g扇贝粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。
将后一个烧杯编为2号，放入50℃水浴锅中，另一个即为1号烧杯在常温条件下。
分别取9mL的丙酸两份，分批逐滴加入两个烧杯中。
每次加入适量，约10min中内加完。
过程中不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。
反应70min。
c. 反应时间结束后，冷却至室温，对两种溶液进行抽滤。
烧杯的内壁和玻璃棒用滤纸擦拭，得到的滤纸上的杂质（连同滤纸）放在表面皿上，于105℃烘箱中烘干，并称其质量。
分别记为W1（常温）、W1（50℃）。
得到的母液分别倒入两个250mL烧杯中，各加8粒玻璃珠，于电炉上蒸发浓缩，剧烈沸腾时把温度调低，当液体浓缩出现晶膜至粘稠状，冷却结晶，进行减压抽滤。
d. 抽滤得到的固体产品放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入120℃烘箱中烘干，得到白色鳞片状结晶产品。
冷却后称其质量，分别记为W2（常温）、W2（50℃）。
滤液分别倒入50ml小烧杯中，在电炉上蒸干，冷却后称重，分别记为W3（常温）、W3（50℃）。
2.（1）0.02mol/L EDTA的标定：a.准确称取0.6176gCaCO基准试剂放入50ml小烧杯中，逐滴加入1：1的3盐酸至固体消失且无气泡。
将溶解后的溶液移入250ml容量瓶中定容b.用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中，加入5mL10%NaOH溶液，25mL去离子水，10mg钙指示剂，用EDTA进行标定。
平行标定3次，取平均值。
（2）分析纯度:a .选择常温条件下得到的固体产品称量0.4270g，放入烧杯中，加入去离子水溶解，转移到100mL容量瓶中，然后定容。
b. 用移液管取25mL定容好的溶液于100mL锥形瓶中，加入5mL10%NaOH，25mL去离子水，约10mg钙指示剂。
用碱式滴定管取EDTA（已标定浓度）对其进行滴定，滴定终点溶液颜色由紫红色变为蓝色。
平行滴定2次，记录2次消耗的体积V1，V2。
c．选择50℃水浴条件下得到的固体产品称量0.4117g，重复步骤a、b。
记录2次消耗的体积V1’，V2’。
五、实验数据处理1.产品性状描述：产品性状：白色结晶性粉末2.产率计算物质分子式分子量碳酸钙CaCO3100丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2186质量条件称取质量/g 杂质质量W1/g 产品质量W2/g 抽滤残渣W3/g常温 6.0390 2.8768 2.4662 2.0350℃水浴条件 6.0133 2.7990 2.1639 1.72常温下理论丙酸钙质量：2CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3 CH2COO)2+H2O+CO2 100 186（6.0390-2.8768） x100x=186×（6.0390-2.8768）解得x=5.8817g产率1=W2/理论丙酸钙质量=2.4662/5.8817×100%=41.93%产率2=(W2+W3)/理论丙酸钙质量=(2.4662+2.03)/5.8817×100%=76.44% 50℃水浴条件下理论丙酸钙质量：2CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2100 186(6.0133-2.7990) x100x=186×(6.0133-2.7990)解得 x=5.9786g产率1=W2/理论丙酸钙质量=2.1639/5.9786×100%=36.19%产率2=(W2+W3)/理论丙酸钙质量=(2.1639+1.72)/5.9786×100%=64.96%3.纯度计算称量的样品质量列表常温质量/g 0.427050℃水浴条件下的质量/g 0.4117用EDTA分别滴定两种条件下的丙酸钙所用的体积第一次滴定体积第二次滴定体积平均值体积v常温/ml 23.90 23.49 23.695 50℃水浴条件/ml 23.30 23.39 23.345用EDTA滴定丙酸钙，其滴定比例为1:1已知EDTA的浓度为0.02306mol/Ln(丙酸钙)=n(EDTA)m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=C(EDTA)Vm(丙酸钙)= C(EDTA)V M(丙酸钙)所以m1(丙酸钙)= 0.02306×23.695/1000×186×4=0.4065（g）m2(丙酸钙)= 0.02306×23.345/1000×186×4=0.4005（g）则可求得样品中丙酸钙的质量列表如下：常温质量m1/g 0.406550℃条件下的质量m2/g 0.4005样品纯度=实际求得的质量/样品质量×100%,则：常温纯度=0.4065/0.4270×100%=95.20%50℃纯度=0.4005/0.4117×100%=97.28%则得不同条件下丙酸钙纯度列表如下：常温条件下丙酸钙纯度95.20%50℃水浴条件下丙酸钙的纯度97.28%六．误差分析：1.产率偏低的原因：a.样品称量完成向烧杯转移的过程中不小心将样品损失；b.丙酸的滴加速度较快，搅拌不均匀，导致反应不完全从而造成产率降低；c.减压抽滤时烧杯内壁上会残留产品，及抽滤完毕将产品移入表面皿时的损失都会降低产率；d.在产品及滤渣烘干后称量时，由于滤纸和玻璃珠上沾有部分产品，导致二者质量均偏小，滤渣质量偏小会导致计算的理论产值增大，而产品质量又偏小，这就是计算的产率进一步减小；e.称量表面皿质量时用未用分析天平（W3）及数据处理时有效数字的取舍，带来部分误差。
2.产品纯度分析a.在EDTA标定及产品滴定时，读数误差影响最后的纯度计算；b.在产品制备过程中，过滤、加热浓缩、减压抽滤及最后产品称量时均会引入杂质；c.在滴定产品时，由于加的指示剂太少及对终点判断不够准确从而导致滴定有误差，影响产品纯度；d.实验所用仪器及所用方法均具有一定的系统误差,实验数据处理时有效数字的取舍也会导致一定的误差；七．注意事项快速逸出加快反应。
1.向溶液中加入丙酸时要不断搅拌，使CO22.在蒸发浓缩时，粘稠度不宜太大以免混入杂质。
3.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，将残渣进入滤液，引入杂质。
4.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。
5.在滴定丙酸钙时，滴定速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。
八．实验心得1.实验前必须要做好实验预习工作，提前查好资料，了解实验的大致原理及操作过程，带着问题去做实验，这样才能真正提高自己的实验能力，丰富自己的知识，将理论与实践结合起来；2.实验操作要严谨、规范律己，对每一个环节应做到“为什么”知道其原理部分，将实验与理论进一步的结合，更加成分的理解其理论部分，熟悉操作步骤。
3. 实验过程中必须细心、耐心，例如在加丙酸钙时，切勿加入速度快，否则反应不充分，还有在滴定时更要有耐心，慢慢滴定，还要细心的观察溶液颜色变化，这样才能避免不必要的误差，达到理想的实验结果4. 团队合作要默契，分工明确，不易疏漏其重要环节，混淆使用仪器。
九、实验分工。