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实验部分
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实验材料及仪器
2
实验装置
3
实验内容
4
实验方法
5
分析方法
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一、实验材料及仪器
材料：
石英砂（粒径小于0.5mm，经检测 不含铵态氮）； 氯化铵（AR）； 安徽帝元缓控释肥（自制）；富邦 缓控释肥（自制）；纳氏试剂（自 制）
仪器：
UV2300型紫外可见分光光度计，上 海天美科学仪器有限公司；特制玻璃 管；脱脂棉；秒表；比色管；100ml容 量瓶；胶头滴管；量筒
缓控释肥评价方法的研究
专业 化学工程与工艺
内容提要
绪论 实验部分
实验结果与讨论 结论
致谢
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绪论
氮肥作为现在世界上生产和使用最多的化肥 品种，在农业方面起到了不可替代的作用。长期 以来，氮肥由于低利用率带来的生态环境及农作 物的污染等问题越来越受到世界各国的关注。
缓控释肥能有效控制养分释放速度，延长肥 效期，满足作物整个生育期对养分的需要，能最 大限度地提高肥料利用率，提高施肥的经济效 益、社会效益和环境效益，因而成为新型肥料研 究的热点。
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缓控释肥料的养分溶出特性是评价其质量的 重要依据。但到目前为止，由于各种缓控释肥的 控释材料、控释途径及控释机理不同，因此至今 没有一个统一的、完善的、标准的评价方法可供 依循。常见的测定方法有水中(溶液)溶出率法、 土壤溶出率法、扩散和渗透率法、电超滤法、15N 同位素示踪法。
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本课题在广泛研究国内外缓控释肥研发现状 的基础上，利用现有的科研和试验条件自行设计 一套模拟灌溉砂柱快速淋洗装置，分别测定安徽 帝元缓控释肥、富邦缓控释肥中铵态氮的溶出特 性，探索缓控释肥的评价方法，为今后课题的深 入研究提供相关的参考。
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3 .绘制标准曲线 以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应
的氨氮含量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。如 图1，溶液吸光度与氨氮的含量有良好的线性关 系，回归方程为：y = 0.0075x + 0.0002，相关系数 为0.9998。
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图1 氨氮标准曲线
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4 .样品测定 将前5管淋溶液稀释10000倍，后5管淋溶液稀
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五、分析方法
1 .方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳
氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光 度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测量吸光 度，计算其含量。
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2 .试剂配制 （1）纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-
KI-NaOH）溶液）：称取16.0g 氢氧化钠 （NaOH），溶于50mL 水中，冷至室温。称取 7.0g 碘化钾（KI）和10.0g 碘化汞（HgI2），溶于 水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。于暗 处存放备用。
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（2）氨氮标准贮备溶液（ρN =1000μg/mL）：称取 3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～ 105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶 中，稀释至标线，在2℃～5℃下保存。 氨氮标准工作溶液（ρN =10μg/mL）：吸取5.00 mL氨氮标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，稀释至 刻度。临用前配制。
释1000倍，用比色管定容至25 mL，加入纳氏试剂 0.5 mL显色5min，然后在420nm下测定其吸光 度，记录10组数据。
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5. 结果计算 水中氨氮的浓度按如下公式计算：
ρ N A s A b a b V
式中： ρN——样品中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计； As——样品的吸光度； Ab——空白试验的吸光度； a——标准曲线的截距； b——标准曲线的斜率； V——试料体积，mL；
（2）在玻璃管下层加入石英砂约7cm厚，然后在石 英砂上加入肥料纯氯化铵5.0g，肥料上覆盖5cm石 英砂，用滴管淋洗，先加入70mL水，1h后，再加 入30mL水，收集淋溶液，每次收集10mL，共收 集10次。淋溶结束后，分析每次淋溶液中的铵态 氮含量及累积铵态氮量，计算累积溶出率。
（3）用上述方法，分别测定安徽帝元缓控释肥、富 邦缓控释肥淋溶液中的铵态氮含量及累积铵态氮 量，计算累积溶出率。
20
30
40
时间（min)
图2 纯氯化铵肥料的氨氮溶出特性
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2 .安徽帝元缓控释肥的评价实验 由表2、图3可知，与纯氯化铵肥料相比，安徽
帝元缓控释肥每次随淋溶液淋洗的溶出量都显著 减少，在30min淋洗结束时，只有80%左右的肥料 被淋洗出来，而有近20%的氯化铵留在了模拟土 壤（石英砂）中。说明安徽帝元缓控释肥确实具 有较好的养分控释性能。
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表2 安徽帝元缓控释肥实验数据
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累积溶出率%
90 80 70 60 50 40 30 20 10
0
0
பைடு நூலகம்10
20
30
40
时间（min)
图3 安徽帝元缓控释肥的氨氮溶出特性
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3 .富邦缓控释肥的评价实验 由表3、图4可知，富邦缓控释肥具有很好的控
释效果，与安徽帝元控释肥相比，每次淋洗出的 溶出量相对较少，溶出速率也相应减缓，并且在 30min淋洗结束时，累积溶出率比安徽帝元控释肥 略低。
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二、实验装置
玻璃管长25cm, 内径5cm， 底部开直径为0.5cm的小孔, 用 脱脂棉堵住。
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三、实验内容
（1）研究缓控释肥中铵态氮的溶出特性。 （2）比较安徽帝元缓控释肥和富邦缓控释肥的实际
效果。 （3）根据实验结果，研究模拟灌溉砂柱快速淋洗方
法测定实际应用的可行性。
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四、实验方法
（1）各取0.75g特制控失剂与5.0g氯化铵充分搅拌混 合均匀制得安徽帝元缓控释肥、富邦缓控释肥。
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实验结果与讨论
1 .纯氯化铵肥料的评价实验 由表1、图2可知，纯氯化铵肥料随淋洗液的淋
洗逐渐溶出，30min后，氯化铵累积溶出率为 100%，我们可以认为氯化铵已经完全溶出，在模 拟土壤中没有剩余肥料。
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表1 纯氯化铵肥料实验数据
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累积溶出率%
120 100 80 60 40 20
0 0
10
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表3 富邦缓控释肥实验数据
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累积溶出率%
90 80 70 60 50
40 30 20 10 0
0
10
20
30
40
时间（min)
图3 富邦缓控释肥的氨氮溶出特性
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结论
（1）缓控释肥中氯化铵的溶出率比普通肥料要低 20%左右，能很好的控制铵氮对环境的污染，提 高铵氮利用率。