10 阴离子合成洗涤剂
１0、１亚甲蓝分光光度法
10。
1范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中得阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中得阴离子合成洗涤剂得测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μｇ, 若取100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0、05mg/L。
能与亚甲蓝反应得物质对本标准均有干扰、酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物(200 mg)、硝酸盐(5000 ｍｇ)、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
1０。
２原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取得蓝色化合物。
未反应得亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色得强度,测定阴离子合成洗涤剂得含量。
1０。
１.3 仪器
10。
1．３.１分液漏斗,25０mL
10。
1。
3.2比色管,25ｍL
10.1。
3。
3分光光度计
１0.1．4试剂
１0.1．４。
1 三氯甲烷
１0.1.4。
２亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(Ｃ16H18ＣLＮ3S·3H2O),溶于５00ｍL纯水中,加入６、8ｍL硫酸(ρ20＝1。
8４g/mL)及５０ｇ磷酸二氢钠(NaH2PＯ４·N2O),溶解后用纯水稀释至100０ mL。
1０.１。
4、3 洗涤液:取6、８ mL硫酸(ρ2０=1、84ｇ／mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至100０mL。
10.1.４。
４氢氧化钠溶液(40ｇ/L)
10。
１。
4。
5硫酸溶液{c(1／２H２ＳO4)=0。
５moｌ/Ｌ｝:取2.8 mL硫酸(ρ2０=１、8４g/mＬ)加入纯水中,稀释至100mＬ。
10.1。
4.６十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液［ρ(DBＳ)=1mg/ｍL］:称取0。
500 ｇ十二烷基苯磺酸钠(C12Ｈ25-Ｃ6H４SO3Na,简称DBS)溶于纯水中,定容至500 ｍL。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。
如无纯品,可用市售阴离子型洗衣粉提纯。
方法如下:将洗衣粉用热得乙醇［ψ(C２Ｈ5O Ｈ)=9５%］处理,滤去不溶物。
再将滤液加热挥发去除部分乙醇,过滤,弃去滤液。
将滤渣再溶于少量热得乙醇中,过滤,如此重复三次。
然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积得纯水,用相当于溶液三分之一体积得石油醚(沸程30℃~60℃)萃洗,分离出石油醚相,按同样步骤连续用石油醚洗涤5次,弃去石油醚。
最后将
分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干,在105℃烘烤,得到白色或淡黄色固体,即为纯品。
１0．１。
４。
7十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液［ρ(DBS)=10µg/ m Ｌ］:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(10.1.4。
6)10.0０ mL于1
０00 ｍＬ容量瓶中,用纯水定容、
１０。
1、4、８酚酞溶液(1g/Ｌ):称取０。
１ g酚酞(C2０H14O4),溶于乙醇溶液(1+１)中,并稀释至10０ mL。
１０.１.5 分析步骤
１0.1、5。
１吸取50、0 mＬ水样,置于125 mL分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5µｇ,应增加水样体积。
此时标准系列得体积也应一致;若大于１00µg时,取适量水样,稀释至50 mＬ)。
10.1。
5.２另取12５ mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(１０、1。
4.7)0mＬ,０。
５0ｍＬ,１.00mL,2、00ｍL,3、００ｍL,4.０0ｍＬ与5、０0mL,用纯水稀释至５0ｍL。
10。
1。
5、3向水样与标准系列中,各加3滴酚酞溶液(10、1。
４.8),逐滴加入氢氧化钠溶液(10。
1.４.4),使水样呈碱性、然后再逐滴加入硫酸溶液(１０.1。
4。
5),使红色刚褪去、加入5 mL三氯甲烷(１0、１。
4。
1)及１0 mＬ亚甲蓝溶液(1０、1.４.2),猛烈振摇0.5min, 放置分层、若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。
10．1。
５。
4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中、
10。
１.5、5 向第二套分液漏斗中加入2５mL洗涤液(１0。
1、4.3),猛烈振摇0。
5mｉn,静置分层。
10。
1．5。
6在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净得玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 ｍＬ比色管中。
１0。
1．5、7 各加 5 mＬ三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于2５mL比色管中。
同样再操作一次、最后用
三氯甲烷稀释至刻度、
１０.1。
５、8 于65０nｍ波长,用3ｃm比色管,以三氯甲烷作参比,测量吸光度、
10．1。
5、9 绘制工作曲线,从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠得质量。
10、６计算
ρ(ＤBS)=ｍ/v
式中:
ρ(ＤBS)－－-—－水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)得质量浓度,单位为毫克每升(mｇ/L);
ｍ－—-—-－－—-——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠得质量,单位为微克(µｇ);
ｖ—-—－——－—--—水样体积,单位这毫升(ｍL)、
1０。
1.7 精密度与准确度
用纯水配制不同浓度得十二烷基苯磺酸钠溶液(０.１ｍg/L,0、４ mg/L,0。
６ mg／Ｌ,０、9 mg/L),各测6次,相对标准偏差分别为分别为1、６％, 0.6％,０。
8％,０、7％,分别用河水、井水、自来水做回收试验,回收率范围为1０0％～105%,平均回收率为103％、。