高温超导材料的特性与表征姓名：孙淦学号：201411142030指导教师：张金星实验日期：2016年11月24日摘要本实验通过借助已定标的铂电阻温度计测量并标定硅二极管正向电阻、温差热电偶电动势及超导样品的温度计。

比较几种不同的温度计得到各自的电阻温度变化关系，同时由超导转变曲线发现超导样品温度计在高温超导区域更明显的变化，并得到了高温超导转变温度的相关参数。

演示了高温超导磁悬浮实验，并完成了零场冷和场冷条件下高温超导体的压力位移曲线测定。

关键词：高温超导、铂电阻温度计、磁悬浮、场冷、零场冷。

1引言1911年，昂纳斯首次发现在4.2K水银的电阻突然消失的超导现象。

1933年，迈斯纳发现超导体内部磁场为零的迈斯纳效应。

完全导电性和完全抗磁性是超导体的两个基本特性。

1957年，巴丁、库柏和施里弗根据电子配对作用共同提出了超导电性的微观理论——BCS理论。

1986年，柏诺兹和缪勒发现Ba-La-Cu-O化合物具有高T c的超导特性，之后高T c超导体的研究出现了突破性进展。

超导体应用十分广泛，例如超导磁悬浮列车、超导重力仪、超导计算机、超导微波器件等，还可以用于计量标准。

本实验中通过对高温超导材料特性的测量和表征，探究金属和半导体的电阻随温度的变化以及温差电效应，了解磁悬浮的原理，掌握低温实验的基本方法。

2实验原理2.1超导现象、临界参数及实用超导体2.1.1零电阻现象零电阻：温度降低，电阻变为0，称为超导电现象或零电阻现象。

只发生在直流情况下，不会发生在交流情况。

超导临界温度：当电流、磁场以及其他外部条件保持为零或不影响转变温度测量的足够低值时，超导体呈现超导态的最高温度。

起始转变温度T c,onset：降温过程中电阻温度曲线开始转变的温度。

超导转变的中点温度T cm：待测样品电阻从起始转变处下降到一半时对应的温度。

完全转变温度（零电阻温度）T c0：电阻刚刚完全降到零时的温度。

1图1:超导体的电阻转变曲线图2:第一类超导体临界磁场随温度变化转变宽度∆T c：电阻变化从10%变到90%对应的温度间隔。

三个温度对应超导体的电阻转变曲线中的值如图1所示：2.1.2MEISSNER效应不管加磁场的次序如何，超导体内磁感应强度总是等于零。

超导体即使在处于外磁场中冷却到超导态，也永远没有内部磁场，它与加磁场的历史无关。

2.1.3临界磁场H c对于第一类超导体，只有正常态和超导态两种态，二者的分界处对应着临界磁场。

由实验拟合给出H c（T）与T的近似关系为：H c(T)=H c(0)[1−(TT c)2](1)第一类超导体的临界磁场随温度变化图线如图2所示：而对于第二类超导体，在二者之外还有混合态。

H c1和H c2分别为两种转变的对应磁场，分别称为下临界磁场和上临界磁场。

其临界磁场随温度变化图线如图3所示：图3:第二类超导体临界磁场随温度变化图4:第一类和第二类超导体的磁化曲线当H<H c1以前，它具有和第一类超导体相同的MEISSNER态的磁矩；当H>H c1后，磁场进入到超导体中越来越多，同时伴随着超导态的比例越来越少，故磁化曲线随着H的增加磁矩缓慢减小为零，超导体完全恢复到正常态，如图4所示。

本实验中的高温超导体为第二类超导体。

2.1.4临界电流密度J c当电流达到某一临界值后，超导体将恢复到正常态，相应的电流密度称为临界电流密度。

临界磁场依赖于温度，随温度升高而减小，在T c时降为0。

临界电流密度J c以类似的方式和温度有关，即它在较高温度下减小。

图5:铂金属的电阻温度曲线2.1.5实用超导体——非理想的第二类超导体非理想第￿类超导体的特点是其磁化行为不完全可逆。

它会产生磁通俘获和不可逆磁化，同时也说明存在钉扎力和钉扎中心。

2.2电阻温度特性2.2.1纯金属材料的电阻温度特性金属中的总电阻率为：ρ=ρL(T)+ρr(2)ρL(T)表示晶格热振动对电子散射引起的电阻率，与温度有关。

ρr表示杂质和缺陷对电子散射引起的电阻率，不依赖于温度，而与杂质和缺陷的密度成正比，即不改变电阻率的温度系数dρdT。

如图5为铂金属电阻与温度的关系。

可以看到在高温区，线性明显，而低温区是多项式的关系。

2.2.2半导体材料的电阻温度特性半导体的电阻率为：ρi=1n i e(µe+µp)(3)电阻率ρi由载流子浓度n i及迁移率µ=µe+µp决定，半导体材料具有负的温度系数为负的，这是因为随温度的升高，流子浓度n i升高，而迁移率µ下降较慢。

这是有别于金属的一个重要特征。

半导体在一定范围内具有负的电阻温度系数，根据半导体低温区的电阻温度关系，可做成温度计来弥补金属电阻温度计在低温区电阻值和灵敏度降低的缺陷。

常用的半导体温度计有锗电阻温度计、硅电阻温度计、碳电阻温度计和热敏电阻温度计。

图6:低温恒温器和不锈钢杜瓦容器的结构图7:四引线法测量电阻2.3实验装置原理2.3.1低温恒温器和不锈钢杜瓦容器低温恒温器和不锈钢杜瓦容器的结构如图6所示：其目的是得到从液氮的正常沸点77.4K到室温范围内的任意温度。

低温恒温器的核心部件是安装有超导样品和铂电阻温度计、硅二极管温度计、康-铜温差电偶及25ω锰铜加热器线圈的紫铜恒温块。

实验过程从高温到低温进行，液氮装在杜瓦瓶内，利用液面以上空间存在的温度梯度来获得所需的温度。

实验过程中可用可调式定处。

点液面指示计来简便而精确地使液氮面维持在紫铜圆筒底和下挡板之间的122.3.2电测量(1)四引线测量法电阻测量的电路图如图7所示：测量电流由恒流源提供，其大小可由标准电阻R n上的电压3实验6图8:实验电路图U n 得出。

如果测得了待测样品上的电压U x ，则待测样品的电阻R x 为：R x =U x I =U x U n R n (4)测量引线又细又长，有可能远远超过待测样品的阻值。

四引线法即每个电阻元件都采用四根引线，其中两根为电流引线，两根为电压引线。

由于两根电压引线与样品的接触点在两根电流引线的结点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响。

又由于数字电压表的输入阻抗很高，电压引线的引线电阻以及它与样品间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计，所以，该测量法较好。

(2)铂电阻和硅二极管测量电路、超导样品测量电路及温差电偶及定点液面计测量电路铂电阻和硅二极管测量电路、超导样品测量电路及温差电偶及定点液面计测量电路的实验电路图如图8所示：主要是利用转换开关测量各对应元件上的电压值。

对于超导样品的测量电路，为了消除电路中固有的乱真电动势的影响，在采用四引线法测量的基础上还增设了反向开关，用以进一步确定超导体的电阻已为零。

3实验3.1实验装置本实验装置由以下四部分组成：1.低温温度获得和控制：低温恒温器和不锈钢杜瓦容器。

2.电测量：BW2型高温超导材料特性测试装置和PZ158型直流数字电压表。

3.高温超导体的磁悬浮演示装置：演示用液氮容器、高温超导盘片、高场强钕铁硼永磁磁块、镊子。

4.高温超导体的磁悬浮力测试装置。

3.2实验过程3.2.1灌注液氮将输液管的一端插入液氮罐并拧紧固定螺母，并将输液管的另一端插入不锈钢杜瓦容器中。

关闭阀门利用压强差将液氮通过输液管注入实验用杜瓦容器中，用直尺测量，停止灌注时液面距瓶口20cm左右。

3.2.2超导转变曲线的测量测量各温度计在室温下的电流和电压数据。

精确测量开始时液面距瓶口的距离，调节恒温器上杜瓦瓶盖板的位置，使盖板内侧到恒温器下挡板的距离略大于液面距瓶口的距离2∼3mm。

将恒温器缓缓放入杜瓦瓶中至盖板盖在杜瓦瓶上，待液面平静后，松开锁定螺母，再将恒温器继续下降，通过监视PZ158数字电压表，当其电压值为0时，拧紧螺母，液氮表面刚好处于液面计热电偶上结点上方。

由于液氮的消耗，在实验过程中需要不断调节恒温器的位置以保持其与液氮表面的相对位置。

利用已经标定好的铂电阻温度计测出温度，再测出相应的3个参量：硅二极管温度计pn结的正向电压、温差热电偶的电动势、超导样品的电压。

以温度（铂电阻的电压）为横坐标，分别以测得的硅二极管的正向电压值、温差热电偶的电动势和超导样品的电压为纵坐标，画出它们随温度变化的曲线。

确定起始转变温度T c,onset、零电阻温度T c0和超导转变温度T cm。

3.2.3高温超导体磁悬浮演示观察先把超导盘片冷却到超导临界温度以下，然后把磁块慢慢放到高温超导盘片上面及先把磁块放到高温超导盘片上，然后慢慢倒入液氮冷却的实验现象，并给予解释。

3.2.4高温超导体的磁悬浮力测量通过改变高温超导盘片与磁块之间的距离，定量测量高温超导体磁悬浮力的变化，给出磁悬浮力与超导体—磁体间距的关系曲线，并与磁悬浮演示结果对比。

4实验结果分析与讨论4.1超导转变曲线的测量室温测量结果如表1：表1:室温测量参数铂电阻硅二极管电流mA10.1电压mV107.280.5315已经定标好的铂电阻温度计的电压-温度曲线如图9所示：图9:铂电阻温度计的电压-温度曲线图10:硅二极管正向电阻-温度图线拟合公式为U=0.4099T-11.147，相关系数为R2=0.9999。

由此可得出铂电阻随温度的升高而增加，线性关系明显。

由此可计算出室温：15.8℃，较符合实际情况。

硅二极管正向电阻与温度的关系图线如图10所示：拟合公式为R=-23.303T+12169，相关系数R2=0.9999。

由此可见，硅二极管正向电阻随温度的升高而下降，线性明显。

温差电偶电动势与温度的关系图线如图11所示：首先采用线性拟合，拟合公式为U=0.0246T-2.072，相关系数R2=0.9854，线性相关度比硅二极管与铂电阻的低较多，线性关系不明显。

然后采用二次多项式拟合，拟合公式为U=7−5T2+0.0034T−0.6475，相关系数R²=0.9995，图11:温差电偶电动势-温度图线图12:超导样品电阻-温度图线比较两种拟合方式的相关系数，二次多项式拟合的结果更加准确，图线更接近于抛物线。

超导样品电阻与温度的关系图线如图12所示：由于使用的电流较小，初始的电压测量值只有0.023mV，由于仪器的最小读数为0.001mV，在实验过程中电压值的变化不明显，由电压值计算出电阻并且绘制的图线中多次出现类似台阶状的下降就是由此产生，使用每个“台阶”的中点进行线性拟合，得到图线开始转变的点的横坐标，即超导起始转变温度T c,onset=99.001K，超导转变的中点温度T cm=92.560K，完全转变温度（零电阻温度）T c0=92.276K，转变宽度∆T c=6.725K这说明超导的转变温度在92.276K至99.001K之间，都高于液氮的沸点，温度较高。

误差分析：1.实验开始时灌注的液氮含量不够足，在实验中随着液氮的蒸发，温度降低时会造成实验数据测量的偏差。