ｏ ｐｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ． Ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ａ ｍｐｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍｅ ｔ ｈａ ｎｏ ｌ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ， ｔ ｈｅ ｓ ａ ｍｐｌ ｅ ｖ ｏｌ ｕｍ ｅ ， ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎｇ ｔ ｅ ｍｐｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ
ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｗｏ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ０ ． ０ ３ ２ ｇ ｍ ｔ ｏ １ ． ２ ８ ８ ｇ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｎ ｉ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
分析与检பைடு நூலகம்
中 国 酿
造
２ ０ １ ７ 年第３ ６ 卷第８ 期
总第 ３ ０ ６期
・ １ ６１ ・
气 相色谱直接进样 法与顶空进样法测定 白酒 中甲醇 的比较
罗 明， 成桂红， 钟红霞， 王 健， 徐跃 成
（ 四川省食 品药 品检 验检 测院， 四川 成都 ６ １ ０ １ ０ ０ ）
摘 要： 该 实验 对气 相 色谱 直 接进 样 法 与顶 空进 样 法 测 定 白酒 中 甲醇 的 方法 进 行 比较 。直 接 进样 法 测 定按 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ４ ８ —２ Ｏ ｏ ３ 《 蒸
．
馏 酒 与配 制 酒 卫生 标准 的方法 分 析》 进行， 并 对 色 谱 条件 进 行 了改进 及 优 化 ； 顶 空 进 样 法测 定 时 ， 对取 样 量 、 加 热温 度 进 行 优 化 ， 建 立 最 佳 色 谱 条件 。 两 种 方 法 的 线 性范 围为 ０ ． ０ ３ ２ ￣１ ． ２ ８ ８ ｇ ／ Ｌ ， 线 性 相关 系数 Ｒ 均 ＞Ｏ ． ９ ９ ９ 。 直 接进 样法 的检 出限为 ０ ． ０ ４ ｇ 几， 加 标 回 收率
Ｌ ＵＯ Ｙｕ ｅ ， ＣＨＥ ＮＧ Ｇｕ ｉ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｚ ＨＯＮＧ Ｈｏ ｎ ｇ ｘ ｉ ａ ， Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ ， ＸＵ Ｙｕ ｅ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ
（ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎＩ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙＳ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ＆Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ ６ １ ０ １ ０ ０ ， ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ Ｂ ａ ｉ ｊ ｉ ｕ Ｗ ａ Ｓ ｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｎ ｉ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ — ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ４ ８ —２ ０ ０ ３ ｂ ｙ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ
Ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｎ ｉ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｎ ｉ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｎｏ ａ ｌ ｎ ｉ Ｂ ａ ｉ ｉ ｆ ｕ
为９ ０ ％ １ １ ０ ％， 相 对标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ） ＜１ ％， 方 法 不 确定 度 结 果 为 （ ０ ． １ ６ ６ ￣ ０ ． ０ １ ２ ）ｇ ／ Ｌ ； 顶 空进 样 法 的 检 出 限为 ０ ． ０ ２ ｇ 门 Ｌ ， 加 标 回 收率 范 围为９ ０ ％ １ １ ０ ％， 相 对标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） ＜３ ％， 方 法 不确 定 度结 果 为 （ Ｏ ． １ ６ ０ ￣ ０ ． ０ １ ２ ）ｇ ／ Ｌ 。 以两种 方法 测 定市 售２ ０ 种 白酒 样 品 ， 测 定结 果 经配 对 舱 验 ， 无 显 著性 差异 （ Ｐ ＞０ ． ０ ５ ） 。直 接 进样 法 无前 处 理过 程 ， 简单 快速 精 密度 高 ； 顶 空进 样法 检 出 限更低 ， 灵 敏度 更 高 。 关键 词 ： 气 相 色谱 直 接进 样 ； 项 空进 样 ； 甲醇 ； 白酒 中图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ 文 章编 号 ： ０ ２ ５ ４ — ５ ０ ７ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ８ — ０ １ ６ １ — ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： ｌ ０ ． １ １ ８ ８ ２ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ４ — ５ ０ ７ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ８ ． ０ ３ ５