件提供依据。

纸浆的高锰酸钾值和卡伯值，是根据一定量的绝 干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂（高锰酸钾） 量来确定的。 高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相 同，但测定条件和计算方法不同，两种方法的测 定之存在着可相互还算的关系。

纸浆高锰酸钾值的测定

纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6%以
硫酸盐法蒸煮活性碱的测定
NaOH Na2 S

测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫 酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液 滴定氢氧化钠和硫化钠。
三、蒸煮试验设备与操作程序
实验室常用的蒸煮设备 Nhomakorabea

双槽蒸煮器 电热回转式蒸煮锅： 15 升，最高使用表锅盖压 800kPa，蒸煮最高温度175℃。 多管蒸煮器( 油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。 可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。 也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。
浓
700 600 500 400 300
要求：

200 100 0 0 -100 50 100 150 200 250 300 350
确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮 时间(横坐标)]曲线。 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗 Na2 S）用量(mL) 渣风干重(kg)、药剂（ NaOH 、 以及补充水量(mL)。




计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热 经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换 离心式脱水机 纤维解离器
蒸煮方案的制定
制定原则：
结合制浆知识 根据原料品种的特点、产品品种及质量的 具体要求 实验室设备的实际情况

方案内容
确定采用的蒸煮方法 制定合理的工艺条件 确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中 的原料、药剂用量以及补充水量
（四）蒸煮废液的分析
碱法蒸煮黑液的分析

黑液中的组分包括有机物（木素及碳水化合物降解 产物）和无机物（碱类、硫化物等）。 通过黑液分析可以检验蒸煮工艺的合理性，并可评 价制浆过程的的经济性，以及不回收黑液将对环境 产生的污染程度，还可以对碱（硫）的平衡及热的 平衡提供重要参数。


黑液分析物理指标：相对密度、粘度、总固形物、 有机物和无机物等；

2Na2 S2O3 I 2 Na2 S4O6 2NaI
仪器与试剂
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 电动搅拌器：转速为（500±100）r/min； 秒表 恒温水浴 (0.02±0.001)mol/L的高锰酸钾标准溶液 0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 2mol/LH2SO4溶液 5g/L的淀粉溶液。
黑液中硫酸钠的测定

测定原理：用盐酸将黑液中的木素及其他不溶物 沉淀并过滤除去后，于滤液中加氯化钡，使产生 硫酸钡沉淀，再用称量法测得。
黑液有效碱的测定

测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱法来说 主要是NaOH；对硫酸盐法来说指NaOH +1/2Na2S。 测定时先用氯化钡使木素沉淀，同时也使碳酸钠 和亚硫酸钠沉淀，然后取清液通过盐酸中和滴定 而求得。
原料水分的测定


检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。 通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分 测定仪。
结果计算：

原料试样水分含量 x(%) 按下式计算： m m1 x 100% m 式中 m ——原料试样在烘干前的质量，g m1——原料试样在烘干后的质量，g
制浆造纸分析与检测
试验一 蒸煮试验及其检测
双槽蒸煮器
旋转蒸煮器
一、原料准备及水分测定

试样的采取
所用原料试样应具有代表性 蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25％－ 30％左右。




对取得的原料样品，常需进一步处理： 筛选 风干 将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备 用。 标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。

测定步骤

吸取黑液试样5mL，注入瓷坩埚中，以甲基橙 为示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性， 然后置砂浴（或水浴）上，蒸发至干，再移入 高温炉内（约600℃）灼烧成灰，取出冷却，用 水洗入250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度， 摇匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加入 1mL50g/L铬酸钾指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至溶液现微砖红色。
蒸煮前的准备
测定原料水分，计算风干原 料需用量，称重，备用。 标定蒸煮液的浓度，根据蒸 煮条件及绝干原料量计算出 药品的取用量及补充的水量。 余留部分清水用作装锅时冲 洗盛蒸煮液的容器。

课堂练习：蒸煮方案的制定



原料： 甘蔗渣1kg(绝干量) 用碱量：12－14％ 硫化度：15－18％ 液比：1:4 空转：10min 升温时间：1:30 保温时间：0:30 最高温度：160℃ NaOH Na2 S 设甘蔗渣水分为10％， 浓度为150 g/L， 度为100 g/L。
2. 粗浆得率计算 蒸煮粗浆得率 x(%)按下式计算：
m2 100% m1
式中
m1 —装锅绝干原料质量，g
m2—蒸煮后绝干粗浆质量，g
浆料的筛选及筛分

由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的 纸浆相比，均匀性一般较高。
测定步骤


称取相当于1g（称准至0.005g）绝干质量的试 样容量1000ml或2000ml的烧杯中，并将烧杯放 在搅拌器下，加入400ml水，开动搅拌器使浆完 全分散。 准确量取25ml0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液于 一小烧杯中。再量取25ml2mol/L的硫酸溶液于 另一大烧杯中，加入300ml蒸馏水，并将烧杯浸 入恒温水浴中，调节温度为（25±1）℃。


①由测得的黑液无机物（硫酸盐灰分）量计算得 总碱量。但此法的结果包含了氯化钠、氯化钾及 他杂质的量，只能是近似值。 ②通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后，用 盐酸滴定测得总碱量。但测量的结果未包含氯化 物的量，也未包括硫酸钠的量。


③用盐酸置换黑液中的各种钠盐，然后灼烧成氯 化物，再用硝酸银测总碱量。此法同样包含了黑 液中的氯化钠、氯化钾及他杂质，而不包含硫酸 钠。 因此采用以上三种方法测定总碱量时各有优缺点。 当用①和第②种方法时，必须补充黑液中的硫酸 钠的含量，对结果进行校正。
操作程序：


检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门； 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合 均匀，草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混 合均匀再装锅）； 盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并 关闭放汽阀门；



开机，检查有无漏液现象。空转适当时间后，开 始加热； 记录开始升温时间及起始温度，每隔 10-15min 记 录一次时间、温度与压力的关系； 至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回 转，放汽，开锅卸浆； 清洗锅底。

调节反应烧杯中浆液的温度为（25±1）℃，将大
部分硫酸溶液倾入反应烧杯中，保留小部分硫酸
溶液作洗净盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅 拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液，并立即开 动秒表计时。

随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净烧杯，洗液
也倾入反应烧杯中（此时反应烧杯的总液量为
750ml）。

反应进行恰好5min时，立即加入51mol/L的碘化钾 标准溶液，并调慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L的 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定至溶液 呈淡黄色时，加入2－3ml新配置的5g/L的淀粉溶 液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
结果计算 蒸煮粗渣率 y (%) 按下式计算：
m2 100% m1
式中
m3 —绝干粗浆质量，g
m4—绝干粗渣质量，g
纸浆高锰酸钾值的测定
纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸
浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接
表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸
煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条
测定步骤

取50～70mL100g/L氯化钡溶液置于500mL容量瓶中， 加蒸馏水约150mL，然后吸取50mL黑液试样加入该 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置。 吸取几滴上层清液用硫酸检验氯化钡有无过量 （如无硫酸钡产生，则说明氯化钡用量不够，应 重做）。取上层清液，用干燥的滤纸过滤，取滤 液50mL，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至红色消失（若变色终点难以辨别，可用电 位滴定法测定，或用PH计指示PH＝8.3来决定终 点）。
下的化学浆。

纸浆的高锰酸钾值是指1g 绝干浆在特定条件下所
消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。
测定原理

基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用， 经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的 作用。然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，由此计 算高锰酸钾的量。
其反应为
2KMnO4 8H2 SO4 10KI 2MnSO4 6K2 SO4 5I 2 8H2O

两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。
二、蒸煮液的配制及其测定
碱法蒸煮液的配制

包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产 过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分 转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一 般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。

硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两 种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于 硫在钠中常会有其他硫化物，因此，硫酸 盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外， 还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫酸钠等成分。