甘氨酸铁铜锰锌含量测定方法
甘氨酸铁含量的测定 1 试剂和溶液
1.1 稀盐酸:2+3溶液;
1.2 正二氮杂菲试液(邻菲罗啉):以700mg硫酸亚铁溶于100ml水中作溶剂,配成含邻菲罗
啉15mg/ml溶液;
1.3 硫酸高铈:0.1mol/L的标准溶液;
1.4 硫酸试液:1+9 溶液;
1.5 磷酸试液:1+9 溶液。
2 测定方法
称取0.8g试样(准称至0.0002g)于250ml三角瓶中,加入盐酸溶液25ml溶解。
加100ml
水,6ml硫酸和2ml磷酸,再加指示剂5滴,用硫酸高铈标准溶液滴定至绿色,同时做空白校
正。
3 结果计算
甘氨酸铁中铁的百分含量按下式计算:
) 0.05585×,?(,–,0 ×100 m
式中:C——硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度 mol/L;
V——样品消耗硫酸高铈标准液体积 ml;
V——空白试验消耗硫酸高铈标准液体积 ml; 0
0.05585——每毫摩尔铁的质量克数;
m——试样质量 g。
甘氨酸锰含量的测定
1 原理
锰离子与乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)生成络合物(EDTA-Mn)比镁离子与EDTA-2Na 生成络合物(EDTA-Mg)稳定。
将试样用水溶解,在PH大于6时,于试验溶液中加入过量的EDTA-2Na ,与锰离子络合。
在PH大于10时,用镁标准溶液滴定过量的EDTA-2Na,指示剂铬黑T在终点时由蓝色转为紫红色。
2 试剂
2.1 抗坏血酸;
2.2 酒石酸;
2.3 氨-氯化铵缓冲液(PH=10);
2.3 1:1稀氨水试液;
2.4 铬黑T指示剂(5g/L);
2.5 乙二胺四乙酸二钠约为0.1mol/L;
2.6 硫酸镁标准溶液0.1mol/L;
3 操作方法
称取0.3g试样,称准至0.0002g,置于250ml三角瓶中,加100ml水溶解,再加0.5g抗坏血酸,溶解后,再加1g酒石酸,加5ml稀氨水试液;准确加入
25.00ml乙二胺四乙酸二钠溶液,加热至60,70?,冷却,再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,摇匀,用硫酸镁标准溶液滴定,试验液由蓝色转为紫红色为终点。
4 结果计算
甘氨酸锰中锰的百分含量按下式计算
0.05494×,?(,—,) 0×100 m
式中: C——硫酸镁标准溶液的浓度 mol/L;
,——空白试验所消耗的硫酸镁标准溶液的体积 ml; 0
V——试样液消耗硫酸镁标准溶液的体积 ml;
0.05494——每毫摩尔锰的质量克数;
m——试样质量 g;
甘氨酸锌含量测定 1 原理
将螯合锌用乙酸溶解,加适量水,以六次甲基四胺调节溶液的pH至5,6,以二甲酚橙为
指示剂,用EDTA标准溶液滴定终点颜色由紫红色变为亮黄色。
2 试剂和溶液
2.1 乙酸:1+16溶液;
2.2 六次甲基四胺:20%(m/v)溶液;
2.3 二甲酚橙指示剂:0.2%(m/v)溶液;
2.4 乙二胺四乙酸二钠:C(EDTA-2Na)约为0.1mol/L的标准溶液。
3 测定方法
称取0.8g试样(准确至0.0002g);置于250ml的三角瓶中,加5ml乙酸溶液使样品溶解,
加30ml水及5滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液至稳定的紫红色后再过量5ml,
用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红变亮黄色即为终点。
4 结果计算甘氨酸锌中锌的含量按下式计算:
0.06539×,?, ×100% m
式中: C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L);
V——试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积(ml);
m——试样的质量(g)。
0.06539——每毫摩尔锌的质量克数;
甘氨酸铜含量的测定
1 试剂和溶液
1.1 硫代硫酸钠(GB637,88)C:(NaSO)约为0.1mol/L标准溶液; 223
1.2 冰乙酸(GB,T676-90);
1.3 可溶性淀粉(HG,T2759-1996)0.5%(m/v)溶液;
88); 1.4 碘化钾(GB1272,
2 测定方法
称取0.8g试样(称准至0.0002g)置于250ml碘量瓶,加50ml水溶解,加4ml 冰乙酸、2g碘
化钾摇匀后,于暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加2ml淀粉溶液,继
续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。
3 结果计算
甘氨酸铜中铜的百分含量按下式计算:
0.06355×,?, ×100 m
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度mol/L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml;
0.06355——每毫摩尔铜的质量克数;
m——试样质量 g。