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有机反应的后处理实例


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主要内容
1 后处理的目的和评价标准 2 后处理的常规方法
2.1 不同溶剂的后处理 2.2 不同底物的后处理 2.3 特殊试剂的后处理 3 易燃易爆剧毒品的后处理 4 后处理常见问题解决方法
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2. 1 不同溶剂的后处理
2.1.1 与水不混溶的溶剂的处理
常用该类试剂有:甲苯,乙醚,乙酸乙酯,二氯甲烷等 处理方法:直接旋干纯化或加水洗涤分液
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Note:TLC板信息对后处理萃取溶剂的选择很重要
2. 2 不同底物的后处理
2.2.2 刚性结构化合物后处理
刚性结构:指键不能自由旋转,原子处于同一平面。所含刚性结构的基团越多,化合物 溶解度就越差。这类化合物多数为环结构或者电子容易离域大π键结构。如:
并环结构
大π键离域
酰胺大π键离域
处理方法:合适的溶剂洗涤,或者引人柔性保护基团纯化。再去保护。
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Workup of Organic Reactions 有机反应的后处理
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2. 1 不同溶剂的后处理
冷却,缓慢加水,析出固体 过滤,旋蒸剩少量二氧六环
过滤洗涤得到纯品
加水析出固体,洗涤得到纯品
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2. 1 不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂的处理
常用该类试剂有:乙酸,低级醇类,丙酮,乙腈,四氢呋喃(低沸) 1,4-二氧六环,DMF/DMSO,吡啶,NMP等。(高沸) 处理方法:旋干萃取,稀释洗涤或加水析出
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1. 后处理的目的和评价标准
◆ 目的
◎分离提纯得到纯的产品
◆ 评价标准
◎ 分离提纯得到纯的产品 ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用 ◎ 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化 ◎ 三废量是否达到最小
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2. 后处理的常规方法
反应混合物
均相
视溶剂的沸点、水溶性及 用量而定,有时还需要注 意投料比
非均相
基本原则:有固体就过滤、 有分层就分液
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2. 2 不同底物的后处理
2.2.1 柔性结构化合物后处理
柔性结构:指键能够自由旋转。常见的柔性结构基团有脂肪族基团如Boc/t-Bu/n-Bu等, 含硅基基团,如TBS/TMS/SEM等处理
处理方法:选择合适的溶剂萃取,纯化。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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2. 2 不同底物的后处理
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