31.实验化学1．某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC 2O 4•2H 2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC 2O 4•2H 2O 难溶于水，150℃开始失结晶水；H 2C 2O 4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：(1) 下列操作或描述正确的是 。

A ．步骤②，H 2C 2O 4稍过量主要是为了抑制Fe 2+水解B ．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果C ．步骤③，母液中的溶质主要是(NH 4)2SO 4和H 2C 2O 4D ．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃(2) 如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。

请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。

a ．转移固液混合物；b ．关活塞A ；c ．开活塞A ；d ．确认抽干；e ．加洗涤剂洗涤。

(3) 称取一定量的FeC 2O 4•2H 2O 试样，用硫酸溶解，采用由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。

(4) 实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器：a ．烧杯；b ．坩埚；c ．蒸馏烧瓶；d ．高温炉；e ．表面皿；f ．锥形瓶)；该步骤的化学方程式是 。

(5) 为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe 2O 3，理由是 。

2．某兴趣小组用铝箔制备Al 2O 3、AlCl 3•6H 2O 及明矾大晶体，具体流程如下：步骤Ⅰ中的化学方程式 。

步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式 。

(2) 步骤Ⅲ，下列操作合理的是 。

A ．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧 B ．为了得到纯Al 2O 3，需灼烧至恒重 C ．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D ．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E ．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重(3) 步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。

①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液(4) 由溶液A 制备AlCl 3•6H 2O 的装置如图：①通入HCl 的作用是抑制AlCl 3水解和 。

②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是 ；洗涤时，合适的洗涤剂是 。

③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl 3•6H 2O ，宜采用的干燥方式是 。

3．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。

过氧固体的实验装置如图1所示。

化氢法制备NaClO已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4＝2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH＝2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：(1) 仪器A的作用是；冰水浴冷却的目的是(写出两种)(2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因；。

(3) Clˉ存在时会催化ClO2的生成。

反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。

该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：① (用离子方程式表示)，② H2O2＋Cl2＝2Clˉ＋O2＋2H+(4) H2O2浓度对反应速率有影响。

通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。

该设备的作用是，馏出物是。

(5) 抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是。

A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头4．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2•3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。

设计的合成路线如下：已知：Cu(NO3)2•3H2O Cu(NO3)2•Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点-105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。

请回答：(1) 第②步调pH适合的物质是 (填化学式)。

(2) 第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是。

为得到较大颗粒的Cu(NO3)2•3H2O晶体，可采用的方法是 (填一种)。

(3) 第④步中发生反应的化学方程式是。

(4) 第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由。

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、‘‘b”或“a和b”)。

(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。

已知：4NH3•H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。

现测得Cu (NH3)42+ 的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如右下图所示：准确称取0.3150 g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量NH3•H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是(以质量分数表示)。

5．某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5℃，微溶于水。

在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C 2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

请回答：(1) 操作A的名称是。

(2) 经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案。

(3) 蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是。

(4) 滴定前，加入的适量溶液B是。

A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4(5) 滴定达到终点时，消耗0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液6.00 mL。

根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为。

(6) 上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是。

A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量 C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度6．纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。

在一定条件下，由Na2SO3和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。

流程图如下：注：①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]Cl2＝[Cd(L)n]2+＋2Clˉ；[Cd(L)n]2+Cd2+＋nL②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100 nm的粒子请回答：(1) 图1加热回流装置中，仪器a的名称是，进水口为 (填1或2)(2) ①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是。

②有关抽滤，下列说法正确的是。

A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸(3) 研究表明，CdSe的生成分两步：①SeSO32ˉ在碱性条件下生成HSeˉ；②HSeˉ与Cd2+反应生成CdSe。

完成第①步反应的离子方程式 SeSO32ˉ ＋＝HSeˉ ＋。

写出第②步反应的离子方程式。

(4) CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。

某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。

下列说法正确的是。

A．改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B．在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒C．在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法D．若要在60℃得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法7．某研究小组以粗盐和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料，采用以下流程制备纯碱(Na2CO3)和氯化铵(NH4Cl)。

已知盐的热分解温度：NH4HCO3 36℃；NaHCO3 270℃；NH4Cl 340℃；Na2CO3>850℃请回答：(1) 从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。

在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3固体之后，其原因是。

(2) 为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是；步骤X包括的操作有。

(3) 测定NH4Cl产品的纯度时，可采用的方法：在NH4Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸，[4NH4Cl＋6HCHO＝(CH2)6N4＋4HCl＋6H2O]，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液(需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定)进行滴定。

①下列有关说法正确的是。

A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗B．标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中C．开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH4Cl产品的含量比实际含量（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

8．用铁屑为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3] }的化学方程式依次为：①Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑②FeSO4＋H2C2O4＋2H2O = FeC2O4•2H2O↓＋H2SO4③2FeC2O4•2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O已知： K3[Fe(C2O4)3]•3H2O 易溶于水，难溶于乙醇。

回答下列问题：(1) 在反应①得到的 FeSO4溶液中,需加入少量 H2SO4酸化,目的是。

(2) 为从反应③后的溶液得到 K3[Fe(C2O4)3]晶体，某同学设计的实验步骤为：“加热蒸发-冷却结晶-抽滤-洗涤-干燥”，请评价该方案的合理性，并说明理由。

[Fe(C2O4)3]•3H2O 晶体，请再设计另外(3) 为从反应③后的溶液中得到 K一种实验方案（不要求写具体的实验操作）。

(4) 过滤K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体有关的操作正确的是。