原子吸收测试中的
干扰和消除方法
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原子吸收测试中的干扰和消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术
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物理干扰
指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
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化学干扰
化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
——选择性干扰
（1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度 下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）
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消除电离干扰的方法
使用低温火焰 例如：在测定Na时，使用贫燃焰， 乙炔 1300ml/min
使用标准加入法北京普析通用器有限责任公司光谱干扰
吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收
光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。
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电离干扰
指高温电离而使基态原子数减少，引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应；主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。
A
M — M++e
C
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消除电离干扰的方法
加入过量的消电离剂 消电离剂是指比被测元素电离电位低的元素， 相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的 电子，抑制被测元素的电离。 例如，测Ca时可加入过量的KCl溶液消除电离 干扰。钙的电离电位为6.1eV，钾的电离电位 为4.3eV。 Ca — Ca2+ + 2e — Ca
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加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止 被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有 机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙 和磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。 （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基喹 啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。
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光谱带宽影响
镍 锑
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空气-乙炔火焰中生成的Ca （OH）2分子，严重干扰 Ba 553.5nm的测定
548
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554
560 nm
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背景吸收
原子化器中非原子吸收的光谱干扰。 一般为连续光谱的背景吸收
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加入基体改进剂 石墨炉原子化中自由原子浓度高，停留时间长，同时基 体成分浓度也高，停留时间也长，因此石墨炉中的基体 干扰较火焰法严重得多。 对于石墨炉原子化法，在试样中加入一种或者几种化学 物质，使基体形成易挥发的化合物在原子化前去除，从 而避免待测元素的挥发，或者降低待测元素的挥发性以 防止损失。
化学干扰
（2）氧化物 较难原子化的元素： B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、 Nd、 很难原子化的元素： Os、Re、Nd、Ta、Hf、W （3）难挥发炭化物 Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥 发炭化物 （4）易生成磷化物 Ca3(PO4)2 等
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消除化学干扰的方法
高温原子化 可使难离解的化合物分解
加入释放剂 La、Sr释放Ca3(PO4)2 释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化 合物，使被测元素释放出来。 例如:磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入La、Sr盐， 镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就 相当于把钙释放出来。 （加入Sr浓度为5000μ g/mL,La 2000～5000 ug/mL）
Ag Mg Pt Pt Cu
312.30 313.16 265.95 265.96 244.16
Co Cr Cu Fe Hg
240.71 357.87 324.75 248.33 253.65
Co Ar Cu Cu Al
241.16 358.27 323.12 249.21 266.92
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通常可以采用几种方法来克服或抑制化学干扰，如采用化学分 离、使用高温火焰、在试液（及标液）中添加一种释放剂、加入 保护剂、使用基体改进剂等。在以上这些方法中，有时可以单独 使用一种方法，而有时需要几种方法联用。
化学干扰不只是决定于被测元素及其伴随物的互相影响，而且 与雾化器的性能，燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位 置都有关系，所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强， 一定要具体情况具体分析，不能一概而论。
（1）分子吸收 （火焰或石墨炉中难熔盐分子和气体分子）
（2）固体微粒对光的散射和折射
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如何判断背景的干扰 邻近非共振线校正法；样品实测法
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常用于校正背景的非共振吸收线 (nm)
分析线 非共振线 分析线 非共振线
Ag Al Au Au B
328.07 309.27 242.80 267.60 249.67
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到目前为止，约有50多种基体改进剂已用于30多种元素的分 析测定。 常用的化学改进剂有(NH4)2HPO4、Ni、Pd等 例如： （1）Cd溶液的灰化温度一般设置为300～350℃，加入 (NH4)2HPO4后，生成较稳定的磷酸镉，灰化温度则可提高到 600℃。 （2）加入(NH4)2HPO4和Mg (NO3)2作改进剂，Pb的灰化温度 可由450℃提高到800℃。 （3）测定海水中的Mn和Zn，加入硝酸铵，灰化温度可提高到 1600 ℃。