乙酸苄酯的制备
一实验目的
(1)了解苯甲醇酯化的反应原理和合成方法。
(2)掌握乙酸苄酯的分离提纯技术。
熟悉真空蒸馏装置。
二实验原理
乙酸苄酯具有类似茉莉花特殊芳香气味的无色油状液体。
几乎不溶于水,与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。
有刺激和麻醉性。
酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。
此法又称直接酯化法。
一般在少量催化剂存在的条件下,使醇和羧酸加热回流。
常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。
其反应式如下:
CH2OH
+CH
3COOH
H2SO4
CH2OOCCH3
+H
2
O
三实验药品
苯甲醇6ml
冰乙酸6ml
浓硫酸1.5ml
15%碳酸钠15ml
15%氯化钠15ml
四实验步骤
在50毫升圆底烧瓶中加入6ml苯甲醇、6ml冰乙酸。
滴加1.5ml的浓硫酸,加完后摇匀,升温至50℃,反应4小时。
反应完毕后分层,用15ml的15%碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯,继续加入15%氯化钠溶液洗涤,得到粗乙酸乙酯。
在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯,进行真空蒸馏。
蒸馏出低沸点前馏分,然后在14毫米汞柱和温度98-100℃条件下,收集主馏分乙酸苄酯。
产率约为85%。
得到产物符合以下指标:外观:无色液体,有茉莉花香
沸点:214.9℃(760mmHg)
比重:1.052-1.055(25℃)
折光率:1.5015
五注意事项
(1)硫酸为强酸,有腐蚀性,不能接触皮肤和眼睛。
(2)真空蒸馏装置必须不漏气。
以保证真空蒸馏顺利进行。
六思考题
(1)制备羧酸酯还有哪几种方法?
(2)酯化反应中常用的催化剂有哪几种?
(3)在酸性催化剂存在下进行酯化反应,会发生什么付反应?。