XXXXXXXX新方法申请表新方法名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法新项目内容及条件：按照HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法要求，从实验室环境条件、人员资质、仪器设备装备，对检测方法的掌握方面进行确认。
方法需要仪器设备名称型号及编号生产厂商气相色谱仪岛津制作所分析计测事业部索氏提取器上海贺帆仪器有限公司旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂M64高通量平行浓缩仪北京莱伯泰科仪器股份有限公司申请部门意见：签字：年月日质量控制部门意见：签字：年月日技术负责人意见：签字：年月日XXXXXXXX新方法评审表名称石油烃依据规范HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法参加评审人员评审依据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则评审内容一、环境条件：满足二、仪器设备：检定有效期内、状态标识合格三、人员：持证上岗，工作经验丰富四、检测方法结果验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系数石油烃（C10-C40）≥0.999石油烃（C10-C40）：0.9999是方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg石油烃（C10-C40）：0.7mg/kg是空白石油烃（C10-C40）：＜6mg/kg N.D是精密度石油烃（C10-C40）相对偏差≤25%4.0%是准确度空白加标回收率范围为70%≤X≤120%样品加标回收率范围为50%≤X≤140%样品加标回收率：69.4%是评审意见签字：年月日HBJT/QD–TSYTY30XXXXXXXX新方法验收表名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法验收组成员起始日期完成日期项目总结实验室在环境条件、人员、仪器设备、方法的掌握方面，满足HJ 1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的要求，具备开展该检测项目的能力。
项目负责人签字：年月日仪器设备验收GC2010Pro AF气相色谱仪在检定有效期内，设备标识合格。
签字：年月日环境条件验收环境条件符合检测要求签字：年月日人员验收检测人员有上岗证，工作年限都在2年以上。
签字：年月日检测方法结果验收方法检出限，标准曲线及线性范围、精密度、准确度符合检测方法要求。
签字：年月日技术负责人意见签字：年月日HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法验证报告XXXXXXXX2020年月日HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的方法验证报告1.验证目的土质石油烃（C10-C40）的测定，HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法，在RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》4.5.14在使用标准方法前，应进行验证。
通过本方法验证，确认本机构在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认本机构具备采用HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的能力。
2.适用范围本方法适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4.仪器设备、人员能力及实验场地确认情况。
表1仪器设备与环境（实验场地）验证情况仪器设备确认情况方法要求实验室配置及确认情况气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，色谱仪，具有氢火焰离子化检测器（FID）GC2010ProAF型气相色谱仪，编号HBJT-S-133（C12385630783CS），具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m⨯0.32mm⨯0.25μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
HP-5石英毛细管色谱柱，30m⨯0.32mm⨯0.25μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置名称:索氏提取装置型号与编号：BSXT-06(HF200513830)仪器设备确认情况浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置名称:M64高通量平行浓缩仪型号与编号:M64（1904M649017）名称:旋转蒸发仪型号与编号:RE2000A814（HBJT-S-119B）一般实验室常用仪器和设备是 否□环境验证情况实验场地--有机前处理室色谱室环境温湿度要求温度：4℃～35℃湿度：≤65%温度：20.5℃湿度：47%表2人员能力确认情况人员确认情况人员配备数量2人：培训内容HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法考核方式操作演示、质控样考核、精密度、检出限考核结果合格仪器授权具备人员档案已建立5.样品采集及保存按照HJ/T166中半挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。
样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。
提取液4℃以下密封、避光保存，于40d内完成分析。
表3采样仪器配备及运输保存能力验证情况采样仪器确认情况方法要求采样仪器配置及确认情况一．采样次序自下而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采上层样品。
测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤，再用其取样。
二．将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深;慢速开动绞车将采泥器放入水中.稳定后,常速下放至离海底一定距离3m-5m ，再全速降至海底，此时应将钢丝绳适当放长，浪大流急时更应如此；慢速提升采泥器离底后，快速提升至水面，再行慢速，当采泥器高过船舷时，停车，将其轻轻降至接样板上；打开采泥器上部耳盖，轻轻倾斜采泥器，使上部积水缓缓流出。
若因采泥器在提升过程中受海水冲刷，致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛，沉积物从耳盖中冒出，均因重采；样品处理完毕，弃出采泥器中的残留沉积物，冲洗干净，待用一．铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片二．绞车、接样盘、刀、勺、接样箱、烧杯、钢卷尺日常检测常用采样仪器和设备是否□运输保存条件确认情况一．对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析测试。
测试项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，样品要充满容器。
二．凡装样的广口瓶均需用氮气充满瓶中空间，放置阴冷处，最好采用低温冷藏。
一般情况下也可以将样品放置阴暗处保存。
一．可密封塑料袋、可密封玻璃瓶二．聚乙烯袋、棕色光口玻璃瓶日常样品运输常用工具是 否□表4采样人员能力确认情况采样人员确认情况人员配备数量培训内容《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》HJ1021-2019HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》HJ494-2009《水质采样技术指导》GB17378.3-2007《海洋监测规范第3部分:样品采集/贮存与运输》考核方式操作演示、理论考试考核结果合格仪器授权具备人员档案已建立6.结果计算通过色谱峰高或峰面积，在标准曲线上查出石油烃（C10-C40）的质量浓度，土壤中石油烃（C10-C40）含量按下式计算：dm1w m V ρw ⨯⨯=式中：w 1——土壤中石油烃（C10-C40）的含量，mg/kg；ρ——由校准曲线计算所得石油烃（C10-C40）的浓度，mg/L；V——提取液浓缩定容后的体积，mL；m——样品量（湿重），g；W dm ——土壤干物质含量，%。
沉积物中石油烃（C10-C40）含量按下式计算：）（H202w 1m V ρw -⨯⨯=式中：w 2——沉积物中石油烃（C10-C40）的含量，mg/kg；ρ——由校准曲线计算所得石油烃（C10-C40）的浓度，mg/L；V——提取液浓缩定容后的体积，mL；m——样品量（湿重），g；W H20——沉积物含水量，%。
7.验证结果及判定7.1线性关系名称校准曲线方程及相关系数相关系数r 线性范围(mg/L)方法检出限(mg/kg)石油烃（C10-C40）F(x)=20982.8x-5554720.99990-930067.2方法检出限在无水硫酸钠中加入低含量石油烃（C10-C40）标准溶液，按全部步骤处理后测定，计算方法的检出限。
目标物测定次数平行测定结果（mg/kg ）平均值(mg/kg )标准偏差检出限(mg/kg )1234567石油烃14.99715.48015.04515.04815.55815.16715.47315.2520.20.767.3精密度在无水硫酸钠中加入310m g/L石油烃（C10-C40）标准溶液重复测定7次进行精密度实验，结果如下测定次数浓度重复测定结果(mg/kg)平均值(mg/kg)标准偏差RSD% 1234567石油烃（C10-C40）28.81828.94129.10529.07029.28129.35529.41829.1410.2210.76 7.4加标回收在7份实际土样中（重量为10.0g）分别加入一定量的石油烃（C10-C40）标准品，按全部步骤处理后测定，计算石油烃（C10-C40）的回收率。
目标物本底值加标量(mg)回收率（%）均值（%）RSD（%）1234567石油烃（C10-C40）N.D 4.6568.668.669.169.470.070.070.469.4 1.03 8.验证结论验证指标及结果判定验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系数石油烃（C10-C40）≥0.999石油烃（C10-C40）：0.9999是方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg 石油烃（C10-C40）：0.7mg/kg是空白石油烃（C10-C40）：＜6mg/kg N.D是精密度石油烃（C10-C40）相对偏差≤25%4.0%是准确度空白加标回收率范围为70%≤X≤120%样品加标回收率范围为50%≤X≤140%样品加标回收率：69.4%是经验证，本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品，相关的采样设备、样品保存设施满足，相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。