大气颗粒物中元素分析(XRF光谱仪法)技术指标
一、光谱仪配置及检测方法采用标准
1、XRF光谱仪主要配置:
主要的关键部件均经过特别设计和改进,以适应在线薄膜样品的分析:
►一体化高可靠的源级X射线发生组件;
►全球领先的高性能SDD电致冷半导体探测器;
►特殊的光路系统、结合独特的分析方法,对薄膜样品的分析精度大幅提高;►匹配了多组滤光片及光路参数的光路系统组件,自动适配于不同元素测量;►具有独立知识产权的、先进的无标样分析(FP法)软件系统;
2、分析检测所依据的技术标准:
美国环保署EPA IO 3.3
《应用X荧光光谱(XRF)法测量环境空气颗粒物中的金属含量》
二、测量元素种类(共32种)
1、重点测量元素(2种):
铅(Pb)、砷(As)
2、扩展测量元素(30种):
钾(K)、钙(Ca)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、锗(Ge)、硒(Se)、溴(Br)、锶(Sr)、钼(Mo)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、碲(Te)、钡(Ba)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、铊(Tl)、铋(Bi)
三、分析测试方法及计算
1、标准样品:美国国家计量局SRM2783标准样品
2、样品分析时间:
►仅测量Pb、As元素:1小时
►测量所有元素:4小时
3、SRM标准样品标准值表征:ng/cm2;
按照EPA IO 3.3 计算方法,折算成为单位:ng/m3;
(EPA IO 3.3中条件:样品采集时间24小时,样品采集速率:0.9m3/小时)四、元素含量检出限实际测量数据(按照EPA IO 3.3标准方法测量及计算)
序号元素
纳 优 科 技 EPA IO 3.3 ng/cm2
(质量厚度)
ng/m3
ng/cm2
(质量厚度)
ng/m3
1 铅(Pb) 1.80 0.54 1.50 0.45
2 砷(As) 1.09 0.3
3 0.80 0.24
3 钾(K)28.22 8.47 6.30 1.89
4 钙(Ca) 5.77 1.73 9.00 2.71
5 钪(Sc) 1.80 0.54 1.50 0.45
6 钛(Ti) 2.68 0.80 16.90 5.08
7 钒(V) 1.41 0.42 5.30 1.59
8 铬(Cr)0.34 0.10 3.00 0.90
9 锰(Mn)0.32 0.10 0.80 0.24
10 铁(Fe) 1.08 0.32 0.70 0.21
11 钴(Co)0.65 0.19 0.40 0.12
12 镍(Ni)0.22 0.07 0.60 0.18
13 铜(Cu)0.57 0.17 0.70 0.21
14 锌(Zn)0.10 0.03 1.00 0.30
15 镓(Ga)0.30 0.09 1.60 0.48
16 锗(Ge)0.40 0.12 1.10 0.33
17 硒(Se)0.35 0.11 0.70 0.21
18 溴(Br)0.63 0.19 0.60 0.18
19 锶(Sr)0.72 0.22 1.10 0.33
20 钼(Mo) 3.72 1.12 1.60 0.48
21 钯(Pd) 2.12 0.64 22.90 6.89
22 银(Ag) 2.49 0.75 20.20 6.02
23 镉(Cd) 2.76 0.83 22.00 6.62
24 锡(Sn)7.03 2.11 30.50 9.18
25 锑(Sb)8.36 2.51 31.40 9.45
26 碲(Te)12.12 3.64 26.30 7.91
27 钡(Ba)59.88 17.98 51.80 15.59
28 铂(Pt)0.27 0.08 --- ---
29 金(Au)0.34 0.10 1.70 0.51
30 汞(Hg)0.85 0.26 1.50 0.45
31 铊(Tl)0.12 0.04 --- ---
32 铋(Bi)0.19 0.06 --- ---
五、验收方法及技术指标:
以SRM2783标准样品为检验基准,考虑到该标准样品中元素的含量分布情况,选用Pb 、K 、Ca 、Fe 、Cu 、Mn 、Ni 、Cr 、Ti 、Zn 共10种元素,进行XRF 光谱仪性能的检验;
性能验证指标:精密度、准确度、检出限; 性能验证方法及结果计算: ► 精密度:
对SRM2783标准样品连续测量
7次,每次测量时间60分钟,分别计算以上10种元素分析结果的3倍标准偏差值;
σ其中: σ --- 标准偏差;
x
--- 为N 次测量结果的平均值;
X i --- 为第i 次测量的值; N --- 测量次数。
元素 Pb K Ca Fe Cu Mn Ni Cr Ti Zn 3σ (≤)
10
200
100
200
10
10
10
10
20
20
单位为:ng/cm 2
► 准确度:
SRM2783样品连续测量7次,每次测量时间60分钟,分别计算以上10种元素分析结果的平均值,以平均值与标准值之差作为10种元素测量结果的准确度;
δ =|-X Xi|
其中:X --- 标准物质的真值或标称值;
X--- 7次测量结果的平均值;
i
元素Pb K Ca Fe Cu Mn Ni Cr Ti Zn
δ
5 50 50 100 5 5 5 5 10 10 (≤)
单位为:ng/cm2
►检出限:
计算方法(按照EPA IO 3.3标准中,1倍标准偏差计算):
其中: s --- 灵敏度(cps/(ng/cm2));
r b --- 背景计数率;
t b --- 测量活时间;
元素Pb K Ca Fe Cu Mn Ni Cr Ti Zn
LOD
3.0 50.0 15.0 3.0 3.0 2.0 2.0 3.0 10.0 2.0 (≤)
单位为:ng/cm2。